[发明专利]一种连续制备荧光增白剂的方法有效
申请号: | 201911071376.0 | 申请日: | 2019-11-05 |
公开(公告)号: | CN112778229B | 公开(公告)日: | 2022-07-29 |
发明(设计)人: | 张贵民;孙桥;何明三 | 申请(专利权)人: | 上海合丽亚化工科技有限公司 |
主分类号: | C07D251/70 | 分类号: | C07D251/70;C07C309/31;C07C303/22;C07C43/205;C07C41/18 |
代理公司: | 北京元中知识产权代理有限责任公司 11223 | 代理人: | 李达宽 |
地址: | 200333 上海市普陀区祁*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 制备 荧光 增白剂 方法 | ||
1.一种连续制备荧光增白剂的方法,所述荧光增白剂是以三聚氯氰,DSD酸,苯胺类物料,胺类物料和缚酸剂为反应物料,连续经三次缩合反应形成,其特征在于,所述各次缩合反应中,反应物料在按照物料流动方向交替串联设置的混合器与持液模块中进行反应;所述持液模块包括设有夹套的管式反应器,所述夹套内通有与反应物料发生换热的流体;所述各混合器均连接有将物料泵送至混合器内的计量泵;
所述荧光增白剂属于双三嗪氨基二苯乙烯类;
所述苯胺类物料选自苯胺,对氨基苯磺酸钠,间氨基苯磺酸或2,5-二磺酸钠苯胺中的一种;
所述胺类物料选自二乙醇胺,单乙醇胺,吗啉或甲醇中的一种;
所述缚酸剂选自碳酸氢钠,碳酸钠,碳酸钾,氢氧化钾或氢氧化钠中的一种。
2.根据权利要求1所述连续制备荧光增白剂的方法,其特征在于,所述一次缩合发生在3~5组沿物料流动方向交替串联设置的一缩混合器和一缩持液模块中;反应物料在所述一缩持液模块中的停留总时长为24~43min;第一组一缩混合器的上游还设有固液混合器,以将料仓提供三聚氯氰和0~3℃的水混合;所述一缩持液模块的夹套中通有0~10℃的冷冻盐水。
3.根据权利要求2所述连续制备荧光增白剂的方法,其特征在于,所述一次缩合发生在4~5组沿物料流动方向交替串联设置的一缩混合器和一缩持液模块中。
4.根据权利要求1所述连续制备荧光增白剂的方法,其特征在于,所述二次缩合发生在3~4组沿物料流动方向交替串联设置的二缩混合器和二缩持液模块中,所述第一组二缩混合器与上游反应最后一组的一缩持液模块相连;反应物料在所述二缩持液模块中的停留总时长为7.5~30min;所述二缩持液模块的夹套中通有40~45℃的温水。
5.根据权利要求4所述连续制备荧光增白剂的方法,其特征在于,所述二次缩合发生在3组沿物料流动方向交替串联设置的二缩混合器和二缩持液模块中。
6.根据权利要求2所述连续制备荧光增白剂的方法,其特征在于,所述三次缩合发生在3~4组沿物料流动方向交替串联设置的三缩混合器和三缩持液模块中,所述第一组三缩混合器与上游反应最后一组的二缩持液模块相连;反应物料在所述三缩持液模块中的停留总时长为11~30min;所述三缩持液模块的夹套中通有0.1~0.25MPa的蒸汽。
7.根据权利要求2~6任意一项所述连续制备荧光增白剂的方法,其特征在于,按物料流动方向排在各次缩合反应第一组的混合器用于加入DSD酸,苯胺类物料或胺类物料,而该次缩合反应内其余组别的混合器用于加入缚酸剂;所述供缚酸剂加入的混合器与物料下游方向相邻设置的持液模块之间,还设有用于检测pH,物料温度和物料压力的检测模块。
8.根据权利要求2~6任意一项所述连续制备荧光增白剂的方法,其特征在于,所述一缩,二缩和三缩混合器均设有换热装置,分别选自微反应器,文丘里管,静态混合器或文丘里管静态混合器中的一种或几种。
9.根据权利要求8所述连续制备荧光增白剂的方法,其特征在于,一缩混合器选自文丘里静态混合器或Y型管静态混合器,二缩混合器选自微反应器或静态混合器,三缩混合器选自微反应器或文丘里静态混合器。
10.根据权利要求5所述连续制备荧光增白剂的方法,其特征在于,所述缚酸剂为15%氢氧化钠或10%碳酸钠。
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