[发明专利]一种大型水三相点瓶冰套冻制装置及方法

权利要求书

1.一种大型水三相点瓶冰套冻制方法，其特征在于，在该方法中采用了一种大型水三相点瓶冰套冻制装置，包括低温槽和冻制器；

所述低温槽包括槽外壳(1)、支撑片(2)、支架(3)、制冷系统、加热系统、循环系统和温控系统；

所述支撑片(2)为圆环结构，所述支撑片(2)固定设置在槽外壳(1)的外壁上，用于放置冻制器；

所述支架(3)用来放置水三相点瓶(12)，所述支架(3)浸泡在槽外壳(1)中盛装的低温介质中；

所述制冷系统用于给低温槽提供冷源，所述制冷系统包括压缩机(4)和蒸发器(5)；所述压缩机(4)设置在槽外壳(1)的下方，所述蒸发器(5)设置在槽外壳(1)内，所述压缩机(4)通过制冷剂流通管道与蒸发器(5)连接；

所述加热系统用于给低温槽提供热源，所述加热系统为设置在槽外壳(1)内的加热电阻丝(6)；

所述循环系统包括电机(8)和搅拌桨(7)，所述搅拌桨(7)浸没在槽外壳(1)中盛装的低温介质中，所述搅拌桨(7)由电机(8)的动力输出轴驱动，通过搅拌桨(7)的旋转使低温介质从下往上循环流动，保证整个低温槽内温场的均匀；

所述温控系统包括温控仪和温度传感器，温度传感器采集槽外壳(1)中盛装的低温介质的温度并将实测温度反馈给温控仪，通过温控仪调节冷源和热源的输出功率，进而调节槽外壳(1)中盛装的低温介质的温度；

所述冻制器包括导热棒(10)和盛液杯(11)，所述导热棒(10)为中空的铜棒；所述盛液杯(11)用于盛放液氮，所述盛液杯(11)由三层结构组成，最里层采用不锈钢材质制成，在不锈钢外采用保温材料包裹，最外层采用塑料材质制成；所述盛液杯(11)设置在支架(3)的上方，所述导热棒(10)竖直插入水三相点瓶温度计阱(13)内，导热棒(10)的顶部与盛液杯(11)的不锈钢焊接；

所述搅拌桨(7)与支架(3)之间设置挡板(9)，所述挡板(9)的底部与槽外壳(1)内的底部之间具有间隙；

该方法包括如下步骤：

1)冻制开始前，先开启低温槽，并使低温槽工作温度稳定在0℃；

2)将水三相点瓶(12)放入低温槽中的支架(3)上预冷30min，然后将冻制器的导热棒(10)插入水三相点瓶温度计阱(13)内，并在水三相点瓶温度计阱(13)内注满酒精，将液氮注入冻制器的盛液杯(11)内，通过液氮蒸发带走热量，冻制约10min后，将冻制器取出，放在槽外壳(1)上的支撑片(2)上；

3)取出水三相点瓶(12)，手动摇晃，水三相点瓶(12)内会出现冰晶，形成晶核，转动水三相点瓶(12)，使晶核均匀分布于水三相点瓶(12)内；

4)将水三相点瓶(12)重新放入低温槽中的支架(3)上，在水三相点瓶温度计阱(13)中重新注满酒精，将冻制器的导热棒(10)放入水三相点瓶温度计阱(13)中，在冻制过程中始终保持冻制器的盛液杯(11)内盛有液氮，继续冻制，冰套开始沿着水三相点瓶温度计阱(13)的内壁向外壁方向形成，冻制约2min后，取出水三相点瓶(12)，转动冰套，防止冰桥的生成；

5)将水三相点瓶(12)放入低温槽中的支架(3)上，将冻制器的导热棒(10)放入水三相点瓶温度计阱(13)内继续冻制，反复上述操作，直到所冻制的冰套厚度达到要求的厚度。