[发明专利]一种形状选择性沸石负载催化剂催化合成丙交酯的方法在审
申请号: | 201911071750.7 | 申请日: | 2019-11-05 |
公开(公告)号: | CN111057040A | 公开(公告)日: | 2020-04-24 |
发明(设计)人: | 帅棋;毛镭强;苏为科 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07D319/12 | 分类号: | C07D319/12;B01J29/70 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
地址: | 310006 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 形状 选择性 负载 催化剂 催化 合成 丙交酯 方法 | ||
1.一种形状选择性沸石负载催化剂催化合成丙交酯的方法,其特征在于以乳酸或乳酸酯为底物,沸石负载路易斯酸为催化剂,高效合成丙交酯,其反应过程如下所示:
,
式中:R为甲基或乙基。
2.根据权利要求1所述的一种形状选择性沸石负载催化剂催化合成丙交酯的方法,其特征在于具体包括如下步骤:
1)催化剂的制备:将路易斯酸溶解在蒸馏水中得到路易斯酸溶液,再将沸石与路易斯酸溶液在1-5℃下同时加入到水中得悬浮液,将0.1N NaOH溶液加入悬浮液中至pH为8.5-9.5,室温搅拌10-14h,再在80-90 ℃下搅拌4-6h,过滤并将得到的固体用去离子水反复洗涤,直到滤液中不再检测到钠,将所得固体在100-120 ℃下干燥10-14h,压制压碎并过400目筛,在500-600℃下煅烧4-6h,得沸石负载路易斯酸催化剂;
2)向反应容器中依次加入乳酸或者乳酸酯、步骤1)得到的沸石负载路易斯酸催化剂及溶剂并搅拌均匀,升温反应3~12 h,得到含丙交酯、乳酸低聚体的混合物;
3)将步骤2)的含丙交酯、乳酸低聚体的混合物过滤、萃取、浓缩,得到丙交酯粗产品,重结晶得到丙交酯精产品。
3.根据权利要求2所述的一种形状选择性沸石负载催化剂催化合成丙交酯的方法,其特征在于所述溶剂为苯、甲苯、二甲苯中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种形状选择性沸石负载催化剂催化合成丙交酯的方法,其特征在于沸石为含腔道沸石,路易斯酸沉积在沸石腔道中,反应在沸石腔道中进行。
5.根据权利要求2所述的一种形状选择性沸石负载催化剂催化合成丙交酯的方法,其特征在于沸石的形状为Zeolite为β型、Y型、ZSM型、MCM型或SAPO型。
6.根据权利要求2所述的一种形状选择性沸石负载催化剂催化合成丙交酯的方法,其特征在于路易酸为金属离子型路易斯酸,路易酸为SnO2、TiO2、ZnO、Al2O3、FeCl3、AlCl3、SnCl2中的一种。
7.根据权利要求2所述的一种形状选择性沸石负载催化剂催化合成丙交酯的方法,其特征在于沸石负载路易斯酸催化剂与乳酸或乳酸酯的投料质量比为1:10~50。
8.根据权利要求2所述的一种形状选择性沸石负载催化剂催化合成丙交酯的方法,其特征在于催化剂中路易斯酸负载量为10-15%,粒径为400-600目。
9.根据权利要求2所述的一种形状选择性沸石负载催化剂催化合成丙交酯的方法,其特征在于乳酸或乳酸酯与沸石负载路易斯酸催化剂的反应温度为100~200 ℃,压力为标准大气压,反应时间为5~10h。
10.根据权利要求2所述的一种形状选择性沸石负载催化剂催化合成丙交酯的方法,其特征在于所述的粗产品洗涤溶剂为无水甲醇、无水乙醇、无水乙醚中的一种或多种。
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