[发明专利]一种用于紫外/荧光同时原位检测的反应池

说明书

本发明属于原位荧光检测技术领域，具体地说是涉及一种用于液相反应动力学及反应机理研究的原位分子荧光分析装置。反应池采用“丁字形”光通路，在高品质紫外光源的激发下，针对同一测定反应区域，实现直线方向紫外吸收和垂直方向荧光发射的同时原位监测。

技术领域

本发明属于原位荧光检测技术领域，具体地说是涉及一种用于液相反应动力学及反应机理研究的原位分子荧光分析装置。

背景技术

鉴于化工过程存在流体流动、界面传质/传热/传能、物质反应等复杂现象，化工行业仍多采用传统的静态、离线、功能单一的宏观研究模式，精确的分析表征一直是化工科学研究的难点，严重限制了对化工过程本质的全面理解。由于原位检测技术具有时效性强，动态检测等特点，因此采用可应用于包括离子液体、固体材料本身的相变等过程及特定条件下的平衡状态，或气体与离子液体或固体间的吸收/吸附、反应等过程的非破坏、非侵入式的原位、实时紫外光谱测量，为微观水平上实际条件下的规律研究提供科学依据就显得尤为重要。目前可以进行原位测量的装置种类为原位红外吸收装置，普遍存在不能实时扣除反应气氛背景、且红外窗口上高温反应冷凝存在局限性，不能实现特定温度、压力下动态和静态条件下的原位实时测试。

紫外检测技术由于其灵敏度高、选择性好、应用广泛、操作简便、分析速度快等优点，常被用于食品安全、环境监测、生化分析等领域中。

因此通过原位紫外检测对化工过程中的化学组成、痕量成分进行测定，为化工生产的控制提供可靠的依据，进而提高产量和质量、节约原料和能源，提升经济效益。

发明内容

本发明公开的目的是提供一种适用于液相反应动力学及反应机理研究的原位分子荧光分析装置用原位池。利用该原位池的特点，结合紫外光谱仪和荧光光谱仪的检测原理，构建一套以本原位池为中心的原位荧光检测装置。以高品质可调谐激光作为激发光源，对反应体系中的荧光物质进行原位的定性和定量测定，实时、快速获得反应体系的紫外吸收、荧光发射信号变化，深入解析反应体系中物质化学键的转变，协同分析紫外-荧光信号，获取反应动力学过程，为相关机理研究提供理论基础。具体实施方案如下：

一种用于紫外/荧光同时原位检测的反应池，包括底座的磁力搅拌系统、安装于底座上的原位池主体、以及与原位池主体样品腔相连接的进出料控制系统。

所述原位池主体包括所述原位池主体样品腔内部为空腔，样品腔内放置受磁力搅拌器操控的磁子，样品腔外部由温控系统(内含加热套、隔热层、外壳)覆盖。在原位池上部开有与样品腔连通的两个带球阀的进料口、一个深入腔底的带球阀的出料口、压力传感器、温度传感器、气压平衡阀、摄像头。在原位池主体侧面的同一水平面内开有三个互相垂直的光学观察窗，即反应池“丁字形”光通路观察窗，分别与原位池外部的纳秒激光器，紫外吸收光谱仪，荧光发射光谱仪相连接。

所述的光学观察窗采用单晶Al₂O₃材料，位于距样品腔中心偏下10mm，垂直方向，吸收光入口与吸收光出口夹角180°，吸收光入口与荧光出口夹角90°，有效通光直径6mm，采用全氟O圈半自紧式密封，与样品腔螺纹配合固定。

所述底座包括的磁力搅拌系统内含磁子、磁力搅拌器、固定支架，底座的磁力搅拌系统通过外壳、隔板和上面的样品腔体连接组合一体，磁力搅拌器隔着隔板对固定支架正上方样品腔内的磁子进行搅拌控制。可在24VDC电压下提供0-1000rpm转速的搅拌动力。

所述反应釜整体外形尺寸为145*145*445mm(W*L*H)，所述的原位池主体样品腔采用316L不锈钢，直径90*高98mm。加热套位于样品腔外部与隔热套夹层之间，材料为6061铝嵌入式加热丝，外径105*高110mm，加热速率10℃/min，可提供RT-250℃范围内温度变化。所述的隔热层位于样品腔外部，采用氧化锆陶瓷材料，直径99*高4mm。所述的外壳位于隔热层的外侧，采用316L不锈钢材料，直径145*高225mm。