[发明专利]双波长比率紫外光谱法测定全氟辛烷磺酸的方法和应用有效
申请号: | 201911072637.0 | 申请日: | 2019-11-05 |
公开(公告)号: | CN110749562B | 公开(公告)日: | 2021-11-30 |
发明(设计)人: | 贺锦灿;张诗韵;邱佩佩;白研;毋福海 | 申请(专利权)人: | 广东药科大学 |
主分类号: | G01N21/33 | 分类号: | G01N21/33;G01N21/31 |
代理公司: | 广州科沃园专利代理有限公司 44416 | 代理人: | 张帅 |
地址: | 510006 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 波长 比率 紫外 光谱 测定 辛烷 方法 应用 | ||
1.双波长比率紫外光谱法测定全氟辛烷磺酸的方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1标准样品前处理:向比色管依次加入酸性缓冲溶液、全氟辛烷磺酸标准溶液、甲苯胺蓝溶液,用三次蒸馏水定容至10 mL,摇匀,放置1 min,得到离子缔合物,并设置为实验组;同时设置不加全氟辛烷磺酸标准溶液的空白组;
S2全氟辛烷磺酸标准曲线的绘制:取3.0 mL步骤S1所得的离子缔合物于石英比色皿内,置于紫外可见分光光度计内,扫描紫外光谱图,测定加入全氟辛烷磺酸标准溶液实验组和空白组在632 nm处的吸光度值A632和A0632,并测定实验组和空白组在502 nm处的吸光度值A502和A0502,计算ΔA632= A632- A0632,ΔA502= A502- A0502,ΔI=logΔA502/ΔA632,绘制ΔI与全氟辛烷磺酸浓度C的线性关系曲线;
S3制备样品工作液:将待测水样分别用定量滤纸和0.22 μm水系滤膜过滤,再经过阳离子交换树脂过滤,得到样品工作液;
S4样品中全氟辛烷磺酸含量测定:取步骤S3得到的样品工作液1.0 mL,按照步骤S1和S2的检测方法进行测定,记录实验组和空白组在632 nm处的吸光度值A632和A0632,计算ΔA632= A632- A0632;记录实验组和空白组在502 nm处的吸光度值A502和A0502,计算ΔA502= A502-A0502,ΔI=logΔA502/ΔA632,将ΔI代入步骤S2的线性关系曲线中,即求得样品中全氟辛烷磺酸的含量。
2.根据权利要求1所述的双波长比率紫外光谱法测定全氟辛烷磺酸的方法,其特征在于:步骤S1中所述的酸性缓冲溶液为柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液、磷酸盐缓冲液和B-R缓冲溶液中的一种。
3.根据权利要求2所述的双波长比率紫外光谱法测定全氟辛烷磺酸的方法,其特征在于:所述缓冲溶液为B-R缓冲溶液。
4.根据权利要求3所述的双波长比率紫外光谱法测定全氟辛烷磺酸的方法,其特征在于:所述B-R缓冲溶液的pH为3.0。
5.根据权利要求3所述的双波长比率紫外光谱法测定全氟辛烷磺酸的方法,其特征在于:所述步骤S1中B-R缓冲溶液的体积为1mL,全氟辛烷磺酸溶液的体积为1mL,甲苯胺蓝溶液的体积为1mL。
6.根据权利要求1所述的双波长比率紫外光谱法测定全氟辛烷磺酸的方法,其特征在于,所述步骤S1中全氟辛烷磺酸标准溶液的浓度分别为10、100、200、300、400和500 μmol/L。
7.根据权利要求1所述的双波长比率紫外光谱法测定全氟辛烷磺酸的方法,其特征在于,所述步骤S1中甲苯胺蓝溶液的摩尔浓度为15.0×10-5 mol/L。
8.根据权利要求1所述的双波长比率紫外光谱法测定全氟辛烷磺酸的方法,其特征在于,所述步骤S1中反应体系的温度为30℃。
9.根据权利要求1所述的双波长比率紫外光谱法测定全氟辛烷磺酸的方法,其特征在于,所述步骤S2中扫描的稳定时间为40min内。
10.根据权利要求1~9任一项所述的双波长比率紫外光谱法测定全氟辛烷磺酸的方法在环境检测水样中全氟辛烷磺酸的应用。
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