[发明专利]以二(1H-咪唑-1-基)二氢硼为阴离子的唑硼类含能离子液体及其制备方法在审
| 申请号： | 201911073444.7 | 申请日： | 2019-11-06 |
| 公开（公告）号： | CN110746447A | 公开（公告）日： | 2020-02-04 |
| 发明（设计）人： | 管萍;陈婷婷;胡小玲;王姗;黄彤彤;王方平 | 申请（专利权）人： | 西北工业大学 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02;C07D233/58;C06D5/08;C06B25/34 |
| 代理公司： | 61204 西北工业大学专利中心 | 代理人： | 王鲜凯 |
| 地址： | 710072 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 含能离子液体 咪唑 阴离子 氢硼 制备 烷基 含能材料 甲基咪唑 热稳定性 熔点 运输过程 制备工艺 敏感度 硼酸盐 阳离子 蒸汽 调控 加工 安全 | ||
1.一种以二(1H-咪唑-1-基)二氢硼[BH2(im)2]-为阴离子的含能离子液体，其特征在于：以1-烷基-3-甲基咪唑RMIM+为阳离子，二(1H-咪唑-1-基)二氢硼[BH2(im)2]-为阴离子，阴离子的含能离子液体的结构式为：
含能离子液体的通式：1-烷基-3-甲基咪唑二(1H-咪唑-1-基)二氢硼酸盐；
含能离子液体的化学简写为：[RMIM][BH2(im)2]。
2.一种权利要求1所述以二(1H-咪唑-1-基)二氢硼[BH2(im)2]-为阴离子的含能离子液体的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：混合硼氢化钾KBH4和咪唑IM，加入N,N二甲基乙酰胺DMAC搅拌至溶解，于80℃下回流反应12h，得到白色固液混合物，抽滤，除去未反应完全的硼氢化钾，得到白色滤液；所述硼氢化钾KBH4与咪唑IM的摩尔比为1:2；
步骤2：加入三氯甲烷至白色滤液中进行抽滤，放置冰箱中冷却2h后，析出无色结晶，抽滤，得到K[BH2(im)2]；将滤液再次放置冰箱中冷却2h，析出更多的K[BH2(im)2]，抽滤；如此循环操作4次，将每次所得K[BH2(im)2]合并；
步骤3：以无水甲醇搅拌混合1-烷基-3-甲基咪唑溴[RMIM]Br与二(1H-咪唑-1-基)二氢硼酸钾K[BH2(im)2]至溶解，于25-35℃下反应20-24h，得到有色固液混合物；所述1-烷基-3-甲基咪唑溴[RMIM]Br与二(1H-咪唑-1-基)二氢硼酸钾K[BH2(im)2]的摩尔比为1:1；
步骤4：将有色固液混合物用砂芯漏斗过滤，取滤液于40-50℃下减压蒸馏至无馏分流出，得到浓缩的粘稠状液体，转移至真空干燥箱里干燥12-20h；
步骤5：加入二氯甲烷至粘稠状液体使其溶解，用砂芯漏斗过滤，再用乙酸乙酯洗涤3-5次；将滤液减压蒸馏至粘稠状；然后真空干燥48h，得以二(1H-咪唑-1-基)二氢硼[BH2(im)2]-为阴离子，1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的含能离子液体[RMIM][BH2(im)2]。
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