[发明专利]一种利用大孔树脂处理盐酸苯肼废水的治理工艺在审

专利信息
申请号: 201911074009.6 申请日: 2019-11-06
公开(公告)号: CN111153516A 公开(公告)日: 2020-05-15
发明(设计)人: 李锦山;王海荣;李正健;施柳柳;吴灵燕 申请(专利权)人: 启东亚太药业有限公司
主分类号: C02F9/04 分类号: C02F9/04;C07C241/02;C07C243/22;C01C1/02;C01F11/46;C02F101/38;C02F101/36
代理公司: 北京挺立专利事务所(普通合伙) 11265 代理人: 石磊
地址: 226261 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 树脂 处理 盐酸 废水 治理 工艺
【说明书】:

发明涉及废水治理技术领域,且公开了一种利用大孔树脂处理盐酸苯肼废水的治理工艺,S1:预处理:将盐酸苯肼车间原废水池送来的低温原废水泵入中和池,启动循环液下泵,缓慢通入氨气中和原废水,当pH值在2.0—3.0时,开启入上柱液混合槽阀门,将废水注入上柱液混合槽,进行微调,用取样器从混合槽取样口中取样,并用酸度计检测其pH值,根据pH值,缓慢注入氨水,并调节pH值在6.0-6.2,检测废水COD在20000mg/L;S2:吸附:采用串联吸附、单塔脱附的连续运行工艺,每塔装有12m3NDA‑99大孔吸附树脂。该利用大孔树脂处理盐酸苯肼废水的治理工艺,能够解决目前树脂使用寿命长、废水总量大,不利于盐酸苯肼产品的质量控制的问题。

技术领域

本发明涉及废水治理技术领域,具体为一种利用大孔树脂处理盐酸苯肼废水的治理工艺。

背景技术

苯肼是染料、医药、农药的中间体,用于生产色酚AS-G、药物安替比林等,也是常用的羰基化试剂。苯肼硫酸盐(或苯肼盐酸盐)是生产苯肼的中间产物,也可用作医药、农药中间体,如用于生产苯唑醇等。苯肼生产的传统工艺过程为:以苯胺为原料,经重氮化、亚硫酸钠加成还原、酸析得苯肼硫酸盐(或盐酸盐),再经碱解制得苯肼。

苯肼生产中产生酸性和碱性两种废水。酸性废水就是酸析后产生的苯肼硫酸盐(或苯肼盐酸盐)废水。每生产一吨苯肼硫酸盐(或苯肼盐酸盐),约产生强酸性废水7~8吨。该废水为橙黄色,硫酸含量约12~13%,CODcr为28000mg/L左右,主要含有苯肼硫酸盐(浓度为8000mg/L左右)、苯胺(浓度约为300mg/L)及重氮还原物(浓度约400mg/L)等有机物,此外还含有氯化钠、氯化铵、硫酸氢钠(或硫酸氢铵)、硫酸钠(或硫酸铵)等多种无机盐。另外,每生产一吨苯肼约产生碱性废水10~12吨,CODcr为24000mg/L左右,其中含苯肼约5000mg/L。由于此两类废水具有高盐份、高氨氮及高氯根的特点,其生化性极差,因而苯肼生产废水的有效治理至今仍然是一大难题。

经检索公开(公告)号CN1401595A公开一种苯肼生产废水的治理与资源回收方法,在使用时,以石灰为中和盐酸苯肼废水的中和剂,调节废水pH;该方案仍然存在以下技术缺陷:

第一,石灰在中和废水的过程中与废水中的硫酸根形成硫酸钙沉淀物,会将废水中的苯肼等有机物吸附入硫酸钙中,从而使得产生的硫酸钙中含有有毒物质,使其失去了回收的价值,同时也使得后段树脂吸附回收苯肼的收率降低,树脂的使用寿命缩短;

第二,使用稀盐酸为脱附剂,在脱附的过程中会大大增加废水的总量;

第三,用稀氨水洗脱树脂,氨水脱附液回收于盐酸苯肼生产的重氮物还原工序,由于氨水脱附液中有杂质,回收套用不利于盐酸苯肼产品的质量控制。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足,本发明提供了一种利用大孔树脂处理盐酸苯肼废水的治理工艺,具备树脂使用寿命长、废水总量小,便于盐酸苯肼产品质量控制的优点,解决了目前树脂使用寿命长、废水总量大,不利于盐酸苯肼产品的质量控制的问题。

(二)技术方案

为实现树脂使用寿命长、废水总量小,便于盐酸苯肼产品质量控制的目的,本发明提供如下技术方案:一种利用大孔树脂处理盐酸苯肼废水的治理工艺,包括以下步骤:

S1:预处理:将盐酸苯肼车间原废水池送来的低温原废水泵入中和池,启动循环液下泵,缓慢通入氨气中和原废水,当pH值在2.0—3.0时,开启入上柱液混合槽阀门,将废水注入上柱液混合槽,进行微调,用取样器从混合槽取样口中取样,并用酸度计检测其pH值,根据pH值,缓慢注入氨水,并调节pH值在6.0-6.2,检测废水COD在20000mg/L;

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