[发明专利]一种低结晶度二硫化钼的制备方法

说明书

本发明公开了一种低结晶度二硫化钼的制备方法，该方法包括以下步骤：一、将浓酸用去离子水稀释，得到pH为0.1~4.0稀酸液；二、将钼酸铵和硫脲溶解到稀酸液中，常温搅拌4小时以上，得到反应溶液；三、将步骤二得到反应溶液转移到水热釜，放置180℃烘箱内反应12h以上，冷却至常温，得到黑色产物；四、将步骤三得到的黑色产物，在10000rmp下进行离心分离、乙醇洗涤三次，在120℃氮气氛围内干燥，得到低结晶度MoS₂。本方法通过常温搅拌+水热反应两步法制备低结晶度二硫化钼，通过调整稀酸液pH值、Mo浓度、Mo/S比例、搅拌时间和水热反应条件，可以得到不同形貌和结晶度的MoS₂。本方法整个过程操作简单，不需要苛刻反应条件，在催化和电学方面具有较好的应用前景。

技术领域

本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种低结晶度二硫化钼的制备方法。

背景技术

自石墨烯发现以来，二硫化钼由于类石墨烯结构，引起了众多学者的广泛关注。二硫化钼是一种典型的片状结构，层与层之间依靠范德华力连接，原子之间依靠化学键结合。水热法是一种极佳的MoS₂制备方法应用广泛。和其他合成方法相比较，水热法具有操作方便、产物纯度高、分散性好、晶形好且可控制、生产成本低的优点。和高结晶度MoS₂相比较，低结晶度MoS₂的排列更加无序，有较多的缺陷和空穴，有利于电子传输和催化反应进行，具有极佳的催化性能，可广泛应用在催化领域。但是利用水热法制备低结晶度MoS₂未见报道。

CN201611059659.X公开了一种1T相二硫化钼的制备方法，该方法将钼源、硫源、铵源（有机季铵盐或无机季铵盐）水溶液在160～220℃下水热反应，可以得到1T相二硫化钼。该制备方法简单、生产效率高、制备过程安全，但是未获得低结晶度二硫化钼。

CN201610827571.1公开了一种金属掺杂二硫化钼薄膜的制备方法，所述方法在180℃条件下，通过水热合成，在导电玻璃上生长二硫化钼薄膜；运用离子交换方法，将金属掺杂于二硫化钼薄膜之上得到金属掺杂的二硫化钼薄膜。该方法工艺简单易行，但是未获得低结晶度二硫化钼。

CN201710409844.5公开了一种三维二硫化钼花球及其制备方法，所述方法采用锌盐协助钼酸钠和硫脲通过水热法在200~240℃反应时间20~24小时，利用盐酸沉淀到三维二硫化钼花球。该方法简单，但是反应时间较长且未获得低结晶度二硫化钼。

发明内容

本发明的目的在于解决现有水热合成方法不能制备低结晶度二硫化钼的问题，提供一种低结晶度二硫化钼的制备方法，所述方法包括如下步骤：

一、将浓酸用去离子水稀释，得到pH为0.1~4.0稀酸液；

二、将钼酸铵和硫脲溶解到稀酸液中，常温搅拌4小时以上，得到反应溶液；

三、将步骤二得到反应溶液转移到水热釜，放置180℃烘箱内反应12h以上，冷却至常温，得到黑色产物；

四、将步骤三得到的黑色产物，在10000rmp下进行离心分离、乙醇洗涤三次，在120℃氮气氛围内干燥，得到低结晶度MoS₂。

本方法将钼酸铵、硫脲溶解在稀酸液中，通过常温搅拌获得新前驱体，将新前驱体转移到水热反应釜中，利用水热反应制备低结晶度MoS₂。通过调整稀酸液pH值、Mo浓度、Mo/S比例、搅拌时间和水热反应条件，可以得到不同形貌和结晶度的MoS₂。

本方法通过常温搅拌+水热反应两步法制备低结晶度二硫化钼，整个过程操作简单，也不需要苛刻反应条件，可工业化生产。

优选地，所述稀酸液为硫酸、硝酸和/或盐酸，优选盐酸；

优选地，所述稀酸液pH为0.1~4.0，优选pH为0.5~2.0。