[发明专利]一种氧化石墨烯改性水性防火涂料及其制备方法

权利要求书

1.一种氧化石墨烯改性水性防火涂料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：将如下质量份数的物质：20-40份氧化石墨烯改性丙烯酸乳液、30-60份膨胀型阻燃剂、0.1-10份第一中和剂、2-20份助溶剂、0.1-10份分散剂及0.1-10份润湿剂、10-20份颜填料混合搅拌得到氧化石墨烯改性水性防火涂料；其中，所述氧化石墨烯改性丙烯酸乳液通过下述方法制备：

于冰水浴条件下，在温度不超过20℃的条件下，将浓硫酸、石墨、固体硝酸钠及高锰酸钾搅拌反应后升温至35℃，保持搅拌状态，并加入适量去离子水及双氧水以还原残留的氧化剂，所得溶剂为黄亮色；

将所述溶剂趁热过滤，并用HCl溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测出为止，对所述滤液进行干燥处理，制得氧化石墨烯；

按下述质量比将10-50份甲基丙烯酸甲酯、10-40份丙烯酸丁酯、5-10份甲基丙烯酸、5-10份氧化石墨烯、80-100份失水剂、20-40份酯化反应催化剂搅拌反应，以使丙烯酸类单体化学接枝在氧化石墨烯表面形成氧化石墨烯-graft-丙烯酸，记为G-AA，并将G-AA分散于水中形成水溶液；

按下述质量比将500-550份甲基丙烯酸甲酯、400-450份丙烯酸丁酯、10-30份甲基丙烯酸、氧化石墨烯-g-丙烯酸水溶液、75-90份阴离子型乳化剂、1-5份非离子型乳化剂、200-250份水，搅拌混合成单体乳化液；

按下述质量比将10-20份阴离子型乳化剂、1-5份反应型乳化剂、0.1-5份PH调节剂和水350-450份，混合均匀成初始料；

将所述初始料升温至75-85℃，并加入第一引发剂溶液，反应5-10min后，加入5-25％的所述单体乳化液，搅拌反应，所述第一引发剂溶液包括0.5-3份引发剂及水10-30份；

待放热反应平稳后，同时滴加剩余单体乳化液和所述第二引发剂溶液，保持反应温度75-85℃，并在1.5-2.5h滴加完毕，所述第二引发剂溶液包括1-5份引发剂及100-150份水；

保温1-1.5h后，降温至0-70℃，缓慢加入0.1-2份氧化剂，反应15-30min，再冷却至30-50℃后，加入消泡剂以及第二中和剂调节PH＝7-8，即得氧化石墨烯改性丙烯酸乳液。

2.如权利要求1所述的氧化石墨烯改性水性防火涂料的制备方法，其特征在于，所述膨胀型阻燃体系包括A、B和C，A为聚磷酸铵、磷酸三聚氰胺及磷酸铵镁中的一种或是它们的混合物，B为季戊四醇、二季戊四醇中的一种或是它们的混合物，C为三聚氰胺、尿素、聚酰胺一种或是它们的混合物。

3.如权利要求1所述的氧化石墨烯改性水性防火涂料的制备方法，其特征在于，所述第一中和剂为二甲基乙醇胺，所述增塑剂为氯化石蜡。

4.如权利要求1所述的氧化石墨烯改性水性防火涂料的制备方法，其特征在于，所述助溶剂为丙二醇。

5.如权利要求1所述的氧化石墨烯改性水性防火涂料的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚羧酸钠盐，聚丙烯酸盐的一种或其混合物。

6.如权利要求1所述的氧化石墨烯改性水性防火涂料的制备方法，其特征在于，所述润湿剂为磺酸系阴离子表面活性剂。

7.如权利要求1所述的氧化石墨烯改性水性防火涂料的制备方法，其特征在于，所述失水剂为4-二甲氨基吡啶，所述的酯化反应催化剂为二环己基碳二亚胺，二异丙基碳二亚胺中的一种。

8.如权利要求1所述的氧化石墨烯改性水性防火涂料的制备方法，其特征在于，所述的阴离子型乳化剂为烷基硫酸盐，所述的非离子型乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，所述的反应型乳化剂为乙烯基磺酸钠。

9.如权利要求1所述的氧化石墨烯改性水性防火涂料的制备方法，其特征在于，所述的PH调节剂为碳酸氢钠，所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾的一种或其混合物，所述的氧化剂为叔丁基过氧化氢，所述的消泡剂为金属皂类消泡剂，所述的第二中和剂为氨水。