[发明专利]一种多孔氮化硼氧化物的制备方法

说明书

本发明公开了一种多孔氮化硼氧化物的制备方法。本发明在1‑丁基‑3‑甲基咪唑三氟甲磺酸盐离子液体中，通过液相等离子体技术诱导过硫酸氢钾和二甲基胺硼烷反应，首次成功地在室温下制备出多孔氮化硼氧化物。与商用氮化硼氧化物相比，本发明所制备的多孔氮化硼氧化物比表面积更大，抑菌效果更强。与丁胺卡那霉素和卡那霉素相比，本发明所制备的多孔氮化硼氧化物对鼠伤寒沙门氏菌表现出了更强的抗菌活性。其优异的鼠伤寒沙门氏菌抑菌性能有望拓展氮化硼氧化物在食品安全，婴儿和新生儿流行传染病等临床医疗领域方面得到广泛应用。

技术领域

本发明涉及材料制备领域，尤其涉及到一种多孔氮化硼氧化物的制备方法。

背景技术

氮化硼氧化物是一种新型无机功能材料。研究表明，形貌结构对材料的性能有很大的影响。但是由于氮化硼难以被氧化，目前关于氮化硼氧化物的形貌结构研究不多。这些极大影响了氮化硼氧化物的工业应用。

由此可以看到，发展不同形貌结构氮化硼氧化物的制备方法是非常有必要的。当前，尚未有多孔氮化硼氧化物的研究报道。此外，二甲基胺硼烷和过硫酸氢钾在无液相等离子体技术辅助的情况下或在非离子液体介质中都不能反应生成氮化硼氧化物。

发明内容

本发明通过液相等离子体技术，在1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐离子液体中，首次在室温下通过过硫酸氢钾和二甲基胺硼烷反应，制备出多孔氮化硼氧化物，平均孔径为70nm左右，同时具有较优的鼠伤寒沙门氏菌活性。

本发明采用如下的技术方案：

(1)将5.0毫摩尔二甲基胺硼烷加入30-60毫升1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐离子液体中进行混合，搅拌25分钟；

(2)把步骤(1)的混合物转入100毫升反应瓶，加入适量过硫酸氢钾，使过硫酸氢钾与二甲基胺硼烷的摩尔比为2-4；

(3)开启液相等离子体，功率为600-1000瓦,对步骤(2)反应瓶中的混合溶液在室温下进行处理60-120分钟后得到多孔氮化硼氧化物粗品；

(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。

步骤(1)中，优选1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐离子液体的体积是45毫升。

步骤(2)中，优选过硫酸氢钾与二甲基胺硼烷的摩尔比为3。

步骤(3)中，优选液相等离子体的功率为800瓦。

步骤(3)中，优选反应时间为90分钟。

本发明的积极效果如下：

1)本发明以1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐离子液体为反应介质，通过液相等离子体技术诱导过硫酸氢钾和二甲基胺硼烷反应，首次成功地在室温下制备出多孔氮化硼氧化物。

2)与商用氮化硼氧化物对比，本发明合成的多孔氮化硼氧化物的比表面积更大。

3)与商用氮化硼氧化物对比，本发明合成的多孔氮化硼氧化物表现出更强的抗菌活性。

4)与丁胺卡那霉素和卡那霉素相比，本发明合成的多孔氮化硼氧化物对鼠伤寒沙门氏菌表现出更强的抗菌活性。

附图说明

图1是实施例1所制备多孔氮化硼氧化物的TEM照片。

图2是实施例1所制备多孔氮化硼氧化物的选区电子衍射照片。

图3是实施例1所制备多孔氮化硼氧化物的X射线衍射图谱。

图4是实施例1所制备多孔氮化硼氧化物的B1sXPS图谱。

图5是实施例1所制备多孔氮化硼氧化物的N1sXPS谱图。