[发明专利]一种双季铵盐的连续化生产方法

说明书

本发明专利采用先生成单季铵盐中间体，再生成目标双季铵盐产品的生产方式，整个生产过程主要通过静态混合器和连续反应器来实现连续进料、连续混料、连续反应、连续出料的连续化生产。本发明专利生产方法简单，易于操作，可合成多种双季铵盐，通过连续化生产方式极大提高设备利用率，缩短生产周期。本发明在生产过程中避免了有机溶剂的使用和回收处理，整个过程无三废产生，绿色环保。

技术领域

本发明专利涉及精细化学品技术领域，特别涉及一种双季铵盐的连续化生产方法。

背景技术

双季铵盐是在单季铵盐基础上发展起来的产品，属广谱杀菌剂，其杀菌能力要比单季铵盐如1227强，其作用原理与单季铵盐一样，是分子中的正电荷被表面荷负电的细菌选择性吸附，通过渗透和扩散作用，穿过细胞表面进入细胞膜，从而影响细胞膜的半渗透作用，并进一步穿入细胞内部，使细胞酶钝化，不能产生蛋白质酶，使蛋白质变性从而达到杀死细菌细胞的作用。与单季铵盐相比，双季铵盐杀菌剂不但具有高效、低毒、不易受酸碱度变化影响等特点，还具有不易产生抗药性的特点。双季铵盐的结构一般包含烷基链或杂环组成的端基疏水基、两个季铵正离子组成的亲水基和连接基三部分，连接基一般有聚亚甲基、对二甲苯基和聚氧乙烯基等组成，位于双季铵盐分子的中间，起到连接两个亲水基的作用。近年来，双季铵盐作为杀菌剂开始应用于淡水、海水、废水、工业水处理等多个领域，从实际应用来看，不对成双季铵盐的使用性能普遍优于对称双季铵盐。

目前，针对双季铵盐的合成研究已取得一定成果，尤其在不对成双季铵盐上。CN101531635B公布了一种咪唑啉不对称双季铵盐及其制备方法，该方法以二乙烯三胺好长链烷基有机酸在二甲苯条件下合成烷基咪唑啉，以长链烷基叔胺和环氧氯丙烷在乙醇条件下合成N-（3-氯-2-羟丙基）-N,N-二甲基长链烷基季铵盐中间体，再与烷基咪唑啉在乙醇条件下合成出咪唑啉不对称双季铵盐。蒋斌等以咪唑啉为母体，环氧氯丙烷为连接基合成了一种含咪唑啉环的不对称双季铵盐（精细化工，2009）。与此同时，含有不对称烷基脂肪链的双季铵盐也逐渐成为研究热点。李杰等以十二胺、甲酸和甲醛合成中间体长链叔胺，在乙醇条件下再与1,3-二溴丙烷合成了双季铵盐杀菌剂（化学工程师，2005）。王留成等以十烷基二甲基叔胺、十二烷基二甲基叔胺和1,2-二溴乙烷，在异丙醇条件下，合成了一种C10-C2-C12型不对称双季铵盐表面活性剂（郑州大学学报，2010）。徐群等在一种新型的双子表面活性剂的合成中，利用十二烷基二甲基叔胺、盐酸、环氧氯丙烷，在乙醇条件下，和不同烷基链烷基叔胺合成一系列含较长疏水链的不对称双季铵盐（西华师范大学学报，2004）。徐群等利用长链烷基叔胺、盐酸和环氧氯丙烷生成中间体长链烷基单季铵盐，用月桂酸和2-二甲基乙醇以二甲苯做溶剂，酯化合成二甲基月桂酸乙基叔胺，再与中间体长链烷基单季铵盐合成一种含酯基不对称双季铵盐（精细化工，2004）。有关双季铵盐的合成工艺已经取得了一定的进展，但是还不够成熟，合成工艺普遍存在反应周期长、大量使用有机溶剂的问题，造成现有工艺的生产成本高，资源利用率低，环保处理成本高，限制了双季铵盐产品的大规模工业化生产。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明专利提供了一种可连续化、绿色环保的双季铵盐的连续化生产方法。

一种双季铵盐的连续化生产方法，具体包括：

（1）将胺R₁、连接基C、纯水预混合后，按匀速通过一级静态混合器混合均匀，通过一级连续反应器反应后，到达反应终点后得到中间体单季铵盐水溶液；

（2）将中间体单季铵盐和胺R₂，连续进入二级连续反应器内反应，二级连续反应器出口得双季铵盐水溶液，再经纯水或醇稀释后得到不同含量规格的双季铵盐产品。

其中，所述胺R₁、胺R₂为以下胺中的一种：含烷基碳链10~20的烷基二甲基叔胺、烷基咪唑啉、吡啶及其烷基衍生物、喹啉及其烷基衍生物；所述连接基C为两端卤代的直链烷烃，两端卤代的奇数碳直链醇，两端卤代的甲/乙醚，环氧卤丙烷等；所述醇为甲醇、乙醇。