[发明专利]一种石墨烯增强陶瓷基复合材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种石墨烯增强陶瓷基复合材料及其制备方法，所述复合材料的增强体包含具有定向排列的石墨烯，所述石墨烯在复合材料中的体积分数为0.125‑1vol％；所述复合材料的基体选自氧化锆、氮化硅、氧化铝中的至少一种，所述复合材料通过3D光固化成型。本发明首创的提供了一种由3D光固化成型的具有定向排列的石墨烯增强的陶瓷基复合材料，所得石墨烯增强氧化锆陶瓷，致密度高达99％以上，较同等工艺未添加石墨烯性能提高25％以上。

技术领域

本发明属于片式结构成型范围，具体涉及一种石墨烯增强陶瓷基复合材料及其制备方法。

背景技术

增材制造(AM)技术将传统的“等体积切削去除”制造变化为“切片逐层叠加”制造，具有开发周期短、不需模具、成本低等许多优势。它是基于分层-叠加原理，首先在三维造型软件中生成零件的三维模型，然后对其进行切片处理，把每层的信息输入到制造设备，通过材料的逐层堆积获得最终任意复杂的三维实体零件。

目前，陶瓷增材制造技术可分为4类：1)包括三维打印(3DP)、激光选区烧结(SLS)、激光选区熔化(SLM)等的基于粉材的AM技术；2)包括熔融沉积造型(FDM)的基于丝材的AM技术；3)包括分层实体制造(LOM)的基于片材的AM技术；4)包括光固化成型(SLA)的基于液体的AM技术。这其中，具备制造精度高(±0.1mm)、表面质量好和具有复杂几何形状零件的光固化陶瓷增材制造(SLA)技术是相关研究的热点。

SLA技术是将陶瓷粉末加入光敏树脂中，通过高速搅拌使陶瓷粉末在光敏树脂中分散均匀，获得高固相含量、低粘度的陶瓷浆料。然后使浆料逐层固化堆积成形得到陶瓷坯体，完成干燥、脱脂及烧结等工艺后得到陶瓷件。这种方法能简捷、全自动地制造出表面质量和尺寸精度较高、几何形状较复杂的原型，已成功应用于医学与生物领域、微技术领域及机械耐热结构领域等。

结构陶瓷不同的化学组成和组织结构决定了它不同的特殊性质和功能应用常应用于严酷环境和苛刻负载条件。但遗憾的是，除了陶瓷本身固有的脆性大大削弱了其与传统金属材料的竞争优势，限制了大规模开发与应用。

为此国内外针对低韧性弱点采取了一系列研究，复合化是解决此问题的有限途径。纳米碳材料衍生物(如石墨烯，碳纳米管等)具有高的抗拉强度和大的弹性模量，能作为第二相对裂纹扩展起到抑制作用，而成为此方法的研究热点。但由于纳米碳材料衍生物大的比表面和范德华力而易团聚的特性以及传统固态成型中增强相在陶瓷基体中排布混乱导致增韧效果不明显的问题，使得其如何在基体中解团聚，实现均匀平行分布成为在实验过程重点和难点。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种光固化成型的定向平行排列的石墨烯增强陶瓷基复合材料及其制备方法。所述复合材料强度、韧性好；所述制备方法工艺简单、成本低、且能可控的获得复杂异形件。

本发明一种石墨烯增强陶瓷基复合材料，所述复合材料的增强体包含具有定向排列的石墨烯，所述石墨烯在复合材料中的体积分数为0.125-1vol％；所述复合材料的基体选自氧化锆、氮化硅、氧化铝中的至少一种，所述复合材料通过3D光固化成型。

优选的方案，所述石墨烯在复合材料中的体积分数为0.125-0.5vol％。进一步优选为0.25-0.5vol％。

当石墨烯在该优选范围时，可对陶瓷基体达到最佳的增韧效果，断裂韧性较同等工艺未添加石墨烯性能的陶瓷材料提高25％以上。

优选的方案，所述复合材料的基体为氧化锆。

本发明一种石墨烯增强陶瓷基复合材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、浆料的配取

将石墨烯、光固化树脂、光引发剂混合，然后再加入陶瓷粉体，分散剂混合即得陶瓷浆料，所述陶瓷浆料中，陶瓷粉体的固含量(质量分数)为60-80wt％；

步骤2、3D光固化成型