[发明专利]一种5-甲氧基-2-甲基色胺的合成方法在审
| 申请号： | 201911078755.2 | 申请日： | 2019-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN110746340A | 公开（公告）日： | 2020-02-04 |
| 发明（设计）人： | 陈琪;曹轶;崔晓展 | 申请（专利权）人： | 上海易恩化学技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/16 | 分类号： | C07D209/16 |
| 代理公司： | 32249 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) | 代理人： | 吴旭 |
| 地址： | 201499 上海市奉*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基色胺 甲氧基 工业化大生产 工业化应用 甲氧基吲哚 目标化合物 反应收率 合成条件 氢化铝锂 硝基乙烷 原料合成 还原剂 甲醛 合成 | ||
1.一种5-甲氧基-2-甲基色胺的合成方法，其特征在于，合成路线为：以5-甲氧基吲哚-3-甲醛(A)和硝基乙烷为原料合成中间体(B)，然后中间体(B)在还原剂氢化铝锂的作用下得到目标化合物5-甲氧基-2-甲基色胺(C)，即5-甲氧基-2-甲基色胺；
反应式如下：
2.根据权利要求1所述的5-甲氧基-2-甲基色胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，在氮气保护下，将5-甲氧基吲哚-3-甲醛(A)和乙酸铵加入到硝基乙烷和正己烷的混合溶剂中，开始搅拌，加热至60℃反应10小时，液相色谱检测反应完成，降温至0℃，减压抽滤并烘干得到橘黄色固体中间体(B)；
步骤2，在惰性环境中，向无水四氢呋喃溶液中加入氢化锂铝，开搅拌，降温至0℃，再将中间体(B)加入其中，然后升温至70℃，反应4小时，液相检测反应完全，将反应液降温至0℃，缓慢加入饱和氢氧化钠和硫酸钠溶液淬灭反应，过滤反应液，弃去固体，液相分液，并用乙酸乙酯萃取，合并有机相，加活性炭脱色，过滤反应液，弃去固体，收集反应液，减压控制温度为50℃，浓缩有机混合溶剂得到白色固体产物(C)。
3.根据权利要求1所述的5-甲氧基-2-甲基色胺的合成方法，其特征在于，以5-甲氧基吲哚-3-甲醛(A)和硝基乙烷为原料合成中间体(B)的收率≥95％；以中间体(B)为原料在还原剂氢化铝锂的作用下得到目标化合物5-甲氧基-2-甲基色胺(C)的收率≥90％。
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