[发明专利]一种藿香正气合剂的检测方法

权利要求书

1.一种藿香正气合剂的检测方法，其特征在于：包含陈皮、白芷、甘草的薄层色谱检测方法，其中：

(1)陈皮的薄层色谱检测

①制备供试品溶液：取藿香正气合剂，用石油醚振摇提取；取水液用乙酸乙酯振摇提取，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液；

②制备阴性对照溶液：取藿香正气合剂陈皮阴性样品，使用与步骤①相同的方法制备陈皮阴性对照溶液；

③制备对照药材溶液：取陈皮对照药材，加水，加热回流，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水，超声助溶，加乙酸乙酯振摇提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为对照药材溶液；

④制备对照品溶液：取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；

⑤薄层色谱检测：吸取上述溶液，分别点于同一2％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，使成条状，以乙酸乙酯-甲醇-水＝100:17:13为第一展开剂，展至约3cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水＝20:10:1:1的上层溶液为第二展开剂，展至约8cm，取出，晾干，喷以5％三氯化铝试液，加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰；

(2)白芷的薄层色谱检测

①制备供试品溶液：取藿香正气合剂，用乙酸乙酯振摇提取，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液；

②制备阴性对照液：取藿香正气合剂白芷阴性样品，使用与步骤①相同的方法制备白芷阴性对照溶液；

③制备对照品溶液：取欧前胡素对照品，加乙酸乙酯制成对照品溶液；

④薄层色谱检测：吸取上述溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以沸程60～90℃石油醚-乙酸乙酯＝4:1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰；

(3)甘草的薄层色谱检测

①制备供试品溶液：取藿香正气合剂，用稀盐酸调节pH值至4.4以下，用乙醚振摇提取，弃去乙醚液，用水饱和的正丁醇振摇提取，合并正丁醇液，用水洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；

②制备阴性对照溶液：取藿香正气合剂甘草阴性样品，使用与步骤①相同的方法制备甘草阴性对照溶液；

③制备对照药材溶液：取甘草对照药材，加水，加热回流，放冷，滤过，滤液蒸发浓缩，用稀盐酸调节pH值至4.4以下，用乙醚振摇提取，弃去乙醚液，用水饱和的正丁醇振摇提取，合并正丁醇液，用水洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解，制成对照药材溶液；

④制备对照品溶液：取甘草酸铵对照品，加甲醇制成对照品溶液；

⑤薄层色谱检测：吸取上述溶液，分别点于同一高效硅胶GF₂₅₄薄层板上，以正丁醇-甲醇-氨溶液8→10＝5:1.5:2为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点，阴性对照无干扰。

2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法还包括广藿香的薄层色谱检测方法，具体步骤如下：

①制备供试品溶液：取藿香正气合剂，用沸程30-60℃的石油醚振摇提取；取石油醚液低温挥干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液；

②制备阴性对照溶液：取藿香正气合剂广藿香阴性样品，使用与步骤①相同的方法制备广藿香阴性对照溶液；

③制备对照品溶液：取百秋李醇对照品，加乙酸乙酯制成对照品溶液；

④薄层色谱检测：吸取上述溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯-甲酸＝85:15:2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在100℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与百秋李醇对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的紫红色斑点，阴性对照无干扰。

3.如权利要求1-2任一项所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法还包含橙皮苷含量测定方法，具体步骤如下：

①色谱条件：色谱柱：Phenomenex Gemini C₁₈色谱柱，4.6×250mm，5μm，美国Phenomenex；以甲醇-0.4％醋酸溶液＝33：67为流动相；检测波长为283nm，流速：1.0mL·min^-1，柱温：30℃；

②对照品溶液的制备：精密称取橙皮苷对照品，加甲醇溶解，制成橙皮苷对照品溶液；

③供试品溶液的制备：精密量取藿香正气合剂，加甲醇稀释，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

④阴性对照溶液的制备：取藿香正气合剂陈皮阴性对照样品，按供试品溶液的制备方法制备，即得；

⑤样品测定：精密吸取上述溶液，注入液相色谱仪，分别按①色谱条件进行测定。