[发明专利]一种污水处理用粘土负载超分散金属催化剂及其制备方法

说明书

本发明涉及一种污水处理用粘土负载超分散金属催化剂及其制备方法。将蒙脱土分散于水中，加入氢氧化钠；过滤，水洗，干燥，备用；取过渡金属盐溶解；另取吡啶类化合物溶解或分散于溶剂中，将制备的吡啶类化合物溶液，混合，得到过渡金属配合物。取蒙脱土，加入去离子水，将金属配合物加入蒙脱土悬浊液，加热。过滤，洗涤，烘干，冷却至室温即得。所述金属催化剂降粘率达90％以上，降低化学耗氧量(COD)95％以上。

技术领域

本发明涉及油气田污染物清洁技术领域。具体涉及污水处理用粘土负载超分散金属催化剂的制备方法。

背景技术

Fenton氧化法是现在油气田现场主要采用的处理污水的方法，用于氧化降解油田污水中的有机物。Fenton试剂为H₂O₂与Fe²⁺结合所形成的体系，具有极强的氧化能力，是一种化学氧化降解有机聚合物的有效体系。H₂O₂在一定条件下可分解形成氧化性极强的氢氧自由基，其在水中的氧化还原电位为2.8V，高于H₂O₂(1.8V)。氢氧自由基通过电子转移等途径将有机物氧化为CO₂和H₂O，并且过量的H₂O₂能够逐渐降解为H₂O，不会增加地层流体的矿化度，不会造成二次污染，因此是一种清洁的氧化体系，目前已经在油田水处理环节大量应用，用于油田作业废水降粘和清除化学耗氧量(COD)。然而，虽然Fenton体系相对于其他体系尚具优越性，但单纯Fenton试剂的活性仍相对较低，并且受到外界条件影响较大，尤其是pH值，pH大于3即沉淀，因此只能在弱酸性环境以内使用。过硫酸盐也是一种用于油田作业废水降粘和COD，但是过硫酸盐的活性较低，反应不彻底，难以高效利用。

另一方面，蒙脱土是以蒙脱石为主要矿物成分的非金属矿产，蒙脱石结构是由两个硅氧四面体夹一层铝氧八面体组成的2：1型晶体结构，由于蒙脱石晶胞形成的层状结构存在某些阳离子，如Ca²⁺、Mg²⁺、Na⁺、K⁺等，且这些阳离子与蒙脱石晶胞的作用很不稳定，易被其它阳离子交换，故具有较好的离子交换性。可以用做阳离子交换材料。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供污水处理用粘土负载超分散金属催化剂的制备方法。蒙脱土是以蒙脱石为主要矿物成分的粘土矿物的，蒙脱石结构是由两个硅氧四面体夹一层铝氧八面体组成的2：1型晶体结构，由于蒙脱石晶胞形成的层状结构存在某些阳离子，如Ca、Mg、Na、K等，且这些阳离子与蒙脱石晶胞的作用不稳定，易被其它阳离子交换，故具有较好的离子交换性。更重要的是蒙脱石中的硅氧四面体晶面中间形成有诸多的六边形空穴，如同碗装可以将阳离子分离开来，达到高度分散的状态。本发明利用可交换阳离子与过渡金属配合物的离子交换，将过渡金属配合物固载于蒙脱土之上，形成稳定的高分散的固体催化剂。采用蒙脱土将过渡金属配合物类Fenton催化剂固载，该催化剂具有高效、pH值范围(强酸性至强碱性范围)使用广泛的特点，能够实现温和条件下对有机聚合物的有效降解。另外，蒙脱土表面的铝羟基可以与强碱反应，转化为相应偏铝酸盐，也增加了与溶液中阳离子的交换能力。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

污水处理用粘土负载超分散金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：

第一步，室温下，将蒙脱土分散于5-10倍质量的水中，搅拌均匀，加入蒙脱土质量5-20％的氢氧化钠，搅拌2-8小时，所述水和蒙脱土为化学纯及以上纯度的产品；

第二步，将上述蒙脱土过滤，用第一步所用水洗至中性，60-110℃干燥，备用；