[发明专利]一种高药效草甘膦颗粒剂助剂的制备方法和应用有效
申请号: | 201911080739.7 | 申请日: | 2019-11-07 |
公开(公告)号: | CN110818577B | 公开(公告)日: | 2022-12-06 |
发明(设计)人: | 刘畅;沈德方;崔炎;潘超;高正松 | 申请(专利权)人: | 南京威尔生物化学有限公司 |
主分类号: | C07C213/06 | 分类号: | C07C213/06;C07C219/06;A01N25/12;A01N57/20;A01P13/00 |
代理公司: | 江苏舜点律师事务所 32319 | 代理人: | 孙丹 |
地址: | 210000 江苏省南京市玄武*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 药效 草甘膦 颗粒 助剂 制备 方法 应用 | ||
本发明公开了一种高药效草甘膦颗粒剂助剂的制备方法和应用,制备方法包括:卤代烷烃、N,N‑二甲基乙醇胺加入到第一溶剂中,在60‑70℃反应4‑8h,得到烷基二甲基乙醇基卤化铵;将烷基二甲基乙醇基卤化铵与烷基羧酸加入到第二溶剂中,加入催化剂,在95‑110℃反应6‑8h,得到所需助剂。应用过程包括:将草甘膦酸与碳酸氢铵在50~60℃反应4‑8h得到草甘膦铵盐;向所述草甘膦铵盐中加入得到的草甘膦颗粒剂助剂,混合均匀后加入硫酸铵,搅拌均匀;将均匀物料加入到造粒机挤压,呈颗粒状出料;将颗粒状产物加入到沸腾流化床干燥机,烘干得高药效草甘膦颗粒剂制剂。本发明的助剂对草甘膦颗粒剂有着明显的增效作用,在稗草与百日草的除草速率上要优于市面在售助剂。
技术领域
本发明涉及一种高药效草甘膦颗粒剂助剂的制备方法和应用,属于农药助剂的制备和应用技术领域。
背景技术
草甘膦作为一种灭生性除草剂在全球范围已经使用多年,目前国内市面上多以草甘膦水剂产品为主,但由于草甘膦水剂在包装、运输上的成本较高,越来越多的企业选择制备草甘膦颗粒剂系列的产品。市面上的草甘膦颗粒剂在实际使用过程中较草甘膦水剂的除草速率要慢,这与草甘膦颗粒剂中使用的助剂种类有很大关系。
中国专利文献CN1433690A中提出使用聚氧乙烯嵌段共聚物、聚氧乙烯醚烷基山梨醇酯、牛脂胺聚氧乙烯醚等作为助剂来制备草甘膦颗粒剂;中国专利文献CN103109801A中制备草甘膦颗粒剂时,使用异构混合醇聚氧乙烯醚、复合脂肪基乙氧基化物、椰油酰胺丙基氧化物作为助剂。目前市面上草甘膦颗粒剂使用的助剂多为上述几种单体复配而成,然而实际使用时前期除草速率较慢,所以需要改进草甘膦颗粒剂制剂的制备方法,从而达到草甘膦颗粒剂除草的高效性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷,提供一种高药效草甘膦颗粒剂助剂的制备方法和应用,通过简单的制备工艺,制备得到的助剂对草甘膦颗粒剂有着明显的增效作用,在稗草与百日草的除草速率上要优于市面在售助剂。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:
本发明提供了一种高药效草甘膦颗粒剂助剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将卤代烷烃、N,N-二甲基乙醇胺加入到第一溶剂中,在60-70℃反应4-8h,得到烷基二甲基乙醇基卤化铵;
(2)将烷基二甲基乙醇基卤化铵与烷基羧酸加入到第二溶剂中,加入催化剂,在95-110℃反应6-8h,得到所需助剂;
反应过程为:
通过采用上述技术方案,通过简单的两步反应制备得到高药效草甘膦颗粒剂助剂,反应过程温和,无需过高的温度和反应条件,使得反应得到的助剂成本低。
优选地,所述n为12,14,16;其中n=12或14时,m=3;n=16时,m=2;X为Cl或Br中的一种。
通过采用上述技术方案,采用上述取代基,反应过程易于控制,反应产率高,同时烷基链易于控制。
优选地,所述卤代烷烃与N,N-二甲基乙醇胺反应的摩尔比例为1:1~1:1.2;所述第一溶剂为乙醇、异丙醇或丁醇中的一种。
通过采用上述技术方案,在合适的摩尔比的条件下,会使得得到的产品的纯度高,提纯容易,同时避免过量的原料加入造成的污染。
优选地,所述烷基羧酸与烷基二甲基乙醇基卤化铵的摩尔比为1:1~1:1.2;所述第二溶剂为甲苯、二甲苯或150号溶剂油中的一种。
通过采用上述技术方案,在合适的摩尔比的条件下,会使得得到的产品的纯度高,提纯容易,同时避免过量的原料加入造成的污染。
优选地,所述烷基羧酸为甲酸或冰醋酸中的一种。
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