[发明专利]N-苄基甘氨酸乙酯的制备及纯化方法在审
申请号: | 201911080829.6 | 申请日: | 2019-11-07 |
公开(公告)号: | CN110698356A | 公开(公告)日: | 2020-01-17 |
发明(设计)人: | 胡峻;计炜;徐春夏;徐佩 | 申请(专利权)人: | 南京恒远科技开发有限公司 |
主分类号: | C07C227/16 | 分类号: | C07C227/16;C07C229/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210023 江苏省南京市栖*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苄基 甘氨酸乙酯盐酸盐 有机层 制备 无水硫酸钠干燥 卤代乙酸乙酯 有机溶剂萃取 甘氨酸乙酯 有机混合液 析出 工艺操作 过滤干燥 加水搅拌 室温搅拌 有机溶剂 滴加 收率 苄胺 萃取 盐酸 过滤 溶解 | ||
1.一种N-苄基甘氨酸乙酯的制备及纯化方法,其特征在于,包含如下步骤:
(1)N-苄基甘氨酸乙酯盐酸盐的制备:取苄胺、卤代乙酸乙酯在有机溶剂中,室温搅拌反应,HPLC检测反应完全后,加入水,萃取,有机层滴加盐酸的有机混合液,调节pH=1~2,析出固体,过滤干燥,得N-苄基甘氨酸乙酯盐酸盐,
反应方程式为:
X:Br或者Cl,
(2)N-苄基甘氨酸乙酯的制备:将步骤(1)中N-苄基甘氨酸乙酯盐酸盐加水搅拌溶解后,用碱调节pH=7~8,加入有机溶剂萃取,有机层用无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩至干,得到产品N-苄基甘氨酸乙酯盐酸盐。
2.如权利要求1中一种N-苄基甘氨酸乙酯的制备及纯化方法,其特征在于:步骤(1)中,所属苄胺、卤代丁酸乙酯的摩尔比为1:1~1.5。
3.如权利要求1中一种N-苄基甘氨酸乙酯的制备及纯化方法,其特征在于:步骤(1)中,所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、丙酮中的一种;所述盐酸的有机混合液选自30%盐酸乙醇、30%盐酸甲醇、30%盐酸异丙醇、30%盐酸丙酮中的一种。
4.如权利要求1中一种N-苄基甘氨酸乙酯的制备及纯化方法,其特征在于:步骤(2)中,所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种;所述有机溶剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷中的一种。
5.如权利要求2中一种N-苄基甘氨酸乙酯的制备及纯化方法,其特征在于:步骤(1)中,所属苄胺、卤代丁酸乙酯的摩尔比为1:1。
6.如权利要求3中一种N-苄基甘氨酸乙酯的制备及纯化方法,其特征在于:步骤(1)中,所述有机溶剂为四氢呋喃;所述盐酸的有机混合液为30%盐酸乙醇溶液。
7.如权利要求1中一种N-苄基甘氨酸乙酯的制备及纯化方法,其特征在于:步骤(2)中,所述碱为氢氧化钠;所述有机溶剂为乙酸乙酯。
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