[发明专利]二正丁胺硫酸盐分解用催化剂及其制备方法及回收二正丁胺和硫酸的方法

说明书

本发明公开了一种二正丁胺硫酸盐分解催化剂及其制备方法及回收二正丁胺和硫酸的方法，该二正丁胺硫酸盐分解用催化剂是以十二胺、聚乙烯吡咯烷酮、月桂醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脂肪胺为模板剂，以硅酸乙酯和3‑(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷为硅源，经煅烧、表面活化后制得的。本发明二正丁胺硫酸盐分解催化剂具有比表面积大、催化活性好、可重复使用等优点，能够在较低温度下有效分解二正丁胺硫酸盐，从而使得硫酸和二正丁胺能够在较低能耗下实现有效回收，可广泛用于回收硫酸和二正丁胺，有着较高的适应价值和较好的应用前景，其制备方法具有工艺简单、操作方便、易于控制、原料成本较低等优点，适于连续大规模批量生产，便于工业化利用。

技术领域

本发明属于污水处理领域，涉及一种二正丁胺硫酸盐分解用催化剂的制备方法及从含二正丁胺硫酸盐废水中回收二正丁胺和硫酸的方法。

背景技术

二正丁胺，CAS:111-92-2，分子式C₈H₁₉N，分子量129.24，熔点：-62～-59℃，沸点：159～160℃，相对密度(水＝1)：0.76，无色液体，有氨味。常作为相容剂，医药、农药。染料及精细化学品的中间体。

在二正丁胺的使用过程中，常使用硫酸对车间及设备尾气进行吸收以防止二正丁胺扩散产生污染，形成了含二正丁胺硫酸盐废水。目前，针对有机胺类废水一般用氢氧化钠将废水调至强碱性，使胺类游离出来后采用分液或蒸馏将胺类回收，SO₄^2-以硫酸钠形式处理，这种方法需要大量的氢氧化钠，且最后形成硫酸钠这一盐渣造成二次污染。另外，若直接将含二正丁胺硫酸盐废水进行加热蒸馏，其存在的问题是：能耗高、处理成本高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种比表面积大、催化活性好、可重复使用的二正丁胺硫酸盐分解催化剂以及回收二正丁胺和硫酸的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种二正丁胺硫酸盐分解用催化剂，所述二正丁胺硫酸盐分解用催化剂是以十二胺、聚乙烯吡咯烷酮、月桂醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脂肪胺为模板剂，以硅酸乙酯和3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷为硅源，经煅烧、表面活化后制得的。

上述的二正丁胺硫酸盐分解用催化剂，进一步改进的，所述十二胺、聚乙烯吡咯烷酮、月桂醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脂肪胺的质量比为1～1.5∶3～3.2∶1～1.2∶2～3；所述正硅酸乙酯、3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的质量比为1～1.3∶2～3。

作为一个总的技术构思，本发明还提供了一种二正丁胺硫酸盐分解用催化剂的制备方法，包括以下步骤：

S1、将聚乙烯吡咯烷酮与乙醇溶液混合，搅拌均匀，加入月桂醇聚氧乙烯醚，加入无水乙醇，搅拌均匀，得到聚乙烯吡咯烷酮与月桂醇聚氧乙烯醚的混合溶液；将十二胺、聚氧乙烯脂肪胺溶于无水乙醇中，得到十二胺与聚氧乙烯脂肪胺的乙醇溶液；

S2、将步骤S1中得到的十二胺与聚氧乙烯脂肪胺的乙醇溶液滴加到聚乙烯吡咯烷酮与月桂醇聚氧乙烯醚的混合溶液中，加热至40℃～99℃，依次滴加入正硅酸乙酯、3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，保持温度为40℃～99℃进行搅拌，过滤，洗涤，干燥，得到前驱体材料；

S3、将步骤S2中得到的前驱体材料进行煅烧；

S4、将步骤S3中经煅烧后得到的样品与氢氟酸溶液混合，超声震荡，静置；

S5、将步骤S4中经静置处理后得到的固体样品与氢氧化钠溶液混合，超声震荡，过滤，洗涤，干燥，研磨，得到二正丁胺硫酸盐分解用催化剂。

上述的制备方法，进一步改进的，所述步骤S1中，所述乙醇溶液的质量浓度为50％～100％；所述十二胺、聚乙烯吡咯烷酮、月桂醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脂肪胺的质量比为1～1.5∶3～3.2∶1～1.2∶2～3；