[发明专利]一种多孔碳基三嗪类分子印迹聚合物的制备方法及利用其对农产品中三嗪类农药萃取方法

说明书

一种多孔碳基三嗪类分子印迹聚合物的制备方法及利用其对农产品中三嗪类农药萃取方法，它涉及一种分子印迹聚合物的制备方法及其使用方法。本发明的目的是要解决现有分子印迹聚合物合成过程中模板分子不易洗脱、吸附量低、传质速度慢及三嗪类农药萃取分离过程复杂的问题。制备方法：一、制备纤维素纳米晶悬浮液；二、制备复合物；三、制备多孔碳；四、活化得到活化多孔碳；五、功能化得到双键化多孔碳；六、模板分子功能单体自组装得到预聚合溶液；七：聚合得到带有模板分子的多孔碳基三嗪类分子印迹聚合物；八、洗脱得到多孔碳基三嗪类分子印迹聚合物；萃取方法：一、研磨混合；二、萃取得到含三嗪类农药的洗脱液。

技术领域

本发明涉及一种分子印迹聚合物的制备方法及其使用方法。

背景技术

三嗪类除草剂是一种广泛应用于农业生产的除草剂，主要针对防除一年生禾本科杂草和阔叶杂草，同时也能抑制多年生深根性杂草的生长。通过光合系统以D1蛋白为作用靶标，抑制植物的光合作用而发挥作用。但由于其用量较大、残留较长，而且具有较高水溶性，因此在使用过程中可能对土壤、农作物、地表水和其他饮用水源造成污染，从而对人类健康和环境造成严重的危害。现有三嗪类除草剂的检测方法主要为高效液相色谱法，而如何从复杂的样品基质中将三嗪类除草剂提取出来是研究者所关心的。近年来，一些研究者采用分子印迹技术来提高样品预处理时对三嗪类除草剂的选择性。例如在公开的专利《三嗪类除草剂及其代谢物分子印迹聚合物微球、其制备方法及应用》(申请号：201110397792.7)以及专利《复合分子印迹固相萃取柱及其制备方法与应用》(申请号：201510306420.7)都曾采用分子印迹技术吸附分离三嗪类除草剂，因为分子印迹技术是一项选择性很高的技术，能提高吸附剂的抗干扰能力。然而，这两个专利都采用的传统聚合方式来形成分子印迹聚合物，会有模板分子洗脱不完全、吸附量低等缺点。此外，固相萃取技术不能直接应用于固体样品，对存在于固体样品如粮食中的目标物，必须将其先采用溶剂萃取的方式从固体样品中转移出来，再进行固相萃取操作，具有一定的局限性。因此需要发明一种新型分子印迹的制备方法用于提高吸附量和传质速度，并且转变其应用方式，使其可以直接应用于固体样品的预处理。

发明内容

本发明的目的是要解决现有分子印迹聚合物合成过程中模板分子不易洗脱、吸附量低、传质速度慢及三嗪类农药萃取分离过程复杂的问题；而提供一种多孔碳基三嗪类分子印迹聚合物的制备方法及利用其对农产品中三嗪类农药萃取方法。

一种多孔碳基三嗪类分子印迹聚合物的制备方法，具体是按照以下步骤完成：

一、制备纤维素纳米晶悬浮液：①、将质量分数为63～65％的硫酸预热至温度为45℃～50℃，然后加入纤维素粉，搅拌水解反应60min～70min，得到水解反应产物；所述纤维素粉的质量与质量分数为63～65％的硫酸的体积比为1g:(14～16)mL；②、先将蒸馏水在冰浴条件下冷却至恒温，然后将水解反应产物加入蒸馏水中，稀释冷却处理15min～25min，得到稀释后产物；所述水解反应产物与蒸馏水的体积比为1:10～15；③、对稀释后产物进行离心处理，得到离心沉淀，用蒸馏水洗涤2～3次，得到纤维素纳米晶初始悬浮液，将纤维素纳米晶初始悬浮液装入透析袋中透析处理，至透析袋内的液体的pH值呈中性为止，采用超声波细胞粉碎机对透析袋内的液体进行均匀分散8min～10min，得到纤维素纳米晶悬浮液；

二、制备复合物：①、对纤维素纳米晶悬浮液进行pH调节，得到pH为2～3的纤维素纳米晶悬浮液，且pH为2～3的纤维素纳米晶悬浮液中纤维素纳米晶的质量分数为3％～4％；②、对pH为2～3的纤维素纳米晶悬浮液超声处理8min～10min，然后逐滴加入正硅酸乙酯，在温度为58～63℃下搅拌复合反应3h～5h，然后自然冷却至室温，得到复合反应产物；将复合反应产物倒入聚苯乙烯培养皿中进行自然蒸发，至复合反应产物含水量低于10％为止，得到纤维素纳米晶/硅复合物；所述pH为2～3的纤维素纳米晶悬浮液与正硅酸乙酯的体积比为100～110:5～6；