[发明专利]微掺杂高表面积纳米二氧化锆粉末的制备方法

说明书

本发明公开了一种微掺杂高表面积纳米二氧化锆粉末的制备方法，取硝酸锆和硝酸镧，加水配成混合溶液，然后加水合肼，采用六位磁力搅拌装置搅拌混合均匀，再加入稀硝酸溶液；装入高压反应釜，在紊流气氛恒温干燥箱中保温，完成前驱体的络合反应；将络合反应后的溶液进行滤洗、干燥，装入电控高能球磨装置中进行球磨，最后进行吸蚀处理，最终得到微掺杂高表面积纳米二氧化锆粉末。此方法具有成分控制精度高，工艺稳定性和重复性较强，可实现二氧化锆表面积及流动性。

技术领域

本发明涉及纳米陶瓷粉末制备技术领域，特别涉及一种微掺杂高表面积纳米二氧化锆粉末的制备方法。

背景技术

二氧化锆粉末用于制备耐高温陶瓷原件、生物医用器件、催化剂、强化剂等，其表面积是制约其性能的关键因素之一。当二氧化锆比表面积大于一定值时，表面能垒将抑制其继续细化，从而限制二氧化锆粉末的发展和应用领域。因此，寻找一种新方法，降低二氧化锆粉末表面能垒，对于提高其表面积、减小粒度至关重要。

发明内容

针对常见手段难以有效解决二氧化锆粉末高表面能垒效应问题的研发领域现状，本发明提供微掺杂高表面积纳米二氧化锆粉末的制备方法。此方法具有成分控制精度高，工艺稳定性和重复性较强，可实现二氧化锆表面积及流动性。

为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：

一种微掺杂高表面积纳米二氧化锆粉末的制备方法，包括以下步骤：

取硝酸锆和硝酸镧，加水配成混合溶液，然后加水合肼，采用六位磁力搅拌装置搅拌混合均匀，再加入稀硝酸溶液；装入高压反应釜，在紊流气氛恒温干燥箱中保温，完成前驱体的络合反应；

将络合反应后的溶液进行滤洗、干燥，装入电控高能球磨装置中进行球磨，最后进行吸蚀处理，最终得到微掺杂高表面积纳米二氧化锆粉末。

作为本发明的进一步改进，硝酸锆和硝酸镧的质量百分比为(99.67％～99.89％)：(0.11％～0.33％)，混合溶液浓度为32～54摩尔每升；水合肼加入量为5～11毫升/每升硝酸锆和硝酸镧混合液。

作为本发明的进一步改进，六位磁力搅拌装置由六向环形线圈形成的感应磁场控制转子六位运动，转子六位运动的线速度为20～43厘米每秒。

作为本发明的进一步改进，稀硝酸浓度为12％～23％，加入量为每升硝酸锆、硝酸镧和水合肼混合液15～31毫升。

作为本发明的进一步改进，紊流气氛恒温干燥箱由四对喷口喷出氮气旋流，保温温度为63～84℃。

作为本发明的进一步改进，滤洗采用无水乙醇，干燥温度为35℃。

作为本发明的进一步改进，电控高能球磨装置的球磨罐和磨球材质均为硬质合金，电控高能球磨装置由低频感应线圈加热罐体。

作为本发明的进一步改进，电控高能球磨装置的球料比为(5～8)：1，球磨机转速370～460转/分，球磨时间50～110分钟。

作为本发明的进一步改进，吸蚀处理是将球磨粉末置于氧化铝滤网表面，上方倒入稀硫酸，下方通过负压将酸液吸收，最后加水过滤、干燥。

作为本发明的进一步改进，制得的纳米二氧化锆粉末具有高表面积，粉末的流动性小于等于54秒/50克，纯度大于等于99.98％，平均粒度小于等于50纳米，43～55纳米粒度区间比大于等于84％，比表面积大于等于109平方米/克。

与现有技术相比，本发明具有以下特点和优势：