[发明专利]一种六苯氧基环三磷腈的制备方法及其制备装置在审
申请号: | 201911084234.8 | 申请日: | 2019-11-07 |
公开(公告)号: | CN110845540A | 公开(公告)日: | 2020-02-28 |
发明(设计)人: | 杨瑞光;耿建齐;李远超;李善清 | 申请(专利权)人: | 山东省海洋化工科学研究院 |
主分类号: | C07F9/6593 | 分类号: | C07F9/6593 |
代理公司: | 潍坊鸢都专利事务所 37215 | 代理人: | 周帅 |
地址: | 262700 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 六苯氧基环三磷腈 制备 方法 及其 装置 | ||
1.一种六苯氧基环三磷腈的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)将六氯环三磷腈和相对于六氯环三磷腈过量使用的苯酚钠直接溶于有机溶剂中或先将六氯环三磷腈和相对于六氯环三磷腈过量使用的苯酚钠分别溶于有机溶剂中形成溶液、再将六氯环三磷腈和苯酚钠的有机溶剂溶液混合,使六氯环三磷腈和苯酚钠进行反应,反应完毕得到含有六苯氧基环三磷腈的有机溶剂溶液和氯化钠的混合物;
(2)将步骤(1)所得混合物进行固液分离,将固液分离后得到的分离液用内设过滤网的蒸馏塔进行蒸馏,即:将分离液以喷淋的方式送入过滤网上方的蒸馏塔的内腔中,控制蒸馏温度在六苯氧基环三磷腈的熔点以上至小于六苯氧基环三磷腈的分解温度的温度范围,使有机溶剂快速汽化并从蒸馏塔上部排出,使六苯氧基环三磷腈变成液态并从蒸馏塔底部排出,未反应的苯酚钠则以固体状态留在过滤网上;
(3)液态的六苯氧基环三磷腈经冷却后再用低碳醇洗涤,或者将液态的六苯氧基环三磷腈直接送入低碳醇中进行洗涤;洗涤完成后进行固液分离,所得固体物为六苯氧基环三磷腈。
2.根据权利要求1所述的六苯氧基环三磷腈的制备方法,其特征在于:所述六氯环三磷腈与苯酚钠的摩尔比为1:6.5-8。
3. 根据权利要求1所述的六苯氧基环三磷腈的制备方法,其特征在于:所述六氯环三磷腈与苯酚钠的反应条件为:温度为60-80 ℃,压力为0.5-1 Mpa,时间为60-120 min。
4.根据权利要求1所述的六苯氧基环三磷腈的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为四氢呋喃。
5.根据权利要求1所述的六苯氧基环三磷腈的制备方法,其特征在于:所述低碳醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的六苯氧基环三磷腈的制备方法,其特征在于:所述蒸馏温度为115-130℃。
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