[发明专利]一种2,6-二氧二环[3.3.2]辛烷衍生物及其合成方法有效
申请号: | 201911084717.8 | 申请日: | 2019-11-08 |
公开(公告)号: | CN111217826B | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
发明(设计)人: | 周岭;杨慧;陈洁 | 申请(专利权)人: | 西北大学 |
主分类号: | C07D493/08 | 分类号: | C07D493/08 |
代理公司: | 西安志帆知识产权代理事务所(普通合伙) 61258 | 代理人: | 侯峰;韩素兰 |
地址: | 710127 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧 3.3 辛烷 衍生物 及其 合成 方法 | ||
1.一种2,6-二氧二环[3.3.2]辛烷衍生物的合成方法,其特征在于,该方法以如结构式1所示的(E)-2-羟基-1-萘乙烯衍生化合物在结构式2所示的氧化剂1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化二环[2.2.2]辛烷双(四氟硼酸)盐和添加剂氯化亚铜的作用下,反应得到如结构式3所示的2,6-二氧二环[3.3.2]辛烷衍生化合物,其化学反应式为:
其中,R1选自氢、氯、溴、碘、乙基、三甲基硅基、苯基、三氟甲磺酰基中的一种;R2选自氢、氟、氯、溴、氰基、甲基、叔丁基、甲酯基、三氟甲基、硝基中的一种;
该方法具体为:
将有机溶剂加入经惰性气体保护后的如结构式1所示的(E)-2-羟基-1-萘乙烯衍生化合物、如结构式2所示的1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化二环[2.2.2]辛烷双(四氟硼酸)盐以及氯化亚铜的混合物中,搅拌均匀,并在30~50℃下进行反应,反应完毕后,减压蒸馏除去溶剂、柱层析分离,获得如结构3所示的2,6-二氧二环[3.3.2]辛烷衍生化合物。
2.根据权利要求1所述的2,6-二氧二环[3.3.2]辛烷衍生物的合成方法,其特征在于,所述(E)-2-羟基-1-萘乙烯衍生化合物在有机溶剂中的物质的量浓度为0.1mol/L。
3.根据权利要求2所述的2,6-二氧二环[3.3.2]辛烷衍生物的合成方法,其特征在于,所述(E)-2-羟基-1-萘乙烯衍生化合物与所述1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化二环[2.2.2]辛烷双(四氟硼酸)盐的摩尔比为1.0:(0.6~1.0)。
4.根据权利要求3所述的2,6-二氧二环[3.3.2]辛烷衍生物的合成方法,其特征在于,所述氯化亚铜与(E)-2-羟基-1-萘乙烯衍生化合物的摩尔比为(0.1~0.3):1。
5.根据权利要求4所述的2,6-二氧二环[3.3.2]辛烷衍生物的合成方法,其特征在于,所述有机溶剂选自四氢呋喃或者乙酸乙酯中的至少一种。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的2,6-二氧二环[3.3.2]辛烷衍生物的合成方法,其特征在于,反应时间为12~24h。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于西北大学,未经西北大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201911084717.8/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。