[发明专利]一种花状纳米ZnO催化剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种花状纳米ZnO催化剂的制备方法，属于光催化剂技术领域。本发明在搅拌条件下，将锌盐溶解到去离子水中得到锌盐溶液；将碱性溶液逐滴滴加入到锌盐溶液中并保持体系的pH值为7~7.5，反应生成沉淀并超声处理15‑30min，固液分离得到固体A；将硼氢化钠和四甲基碳酸氢铵加入到去离子水中配制成混合液B，将固体A加入到混合液B中，在温度120~150℃条件下反应6~8h，冷却至室温，固液分离，依次采用去离子水和无水乙醇洗涤固体至洗涤液为中性，干燥即得花状纳米ZnO催化剂。本发明利用四甲基碳酸氢铵与硼氢化钠，在水热条件下一步法合成花状纳米ZnO催化剂，易操作，反应时间短，成本低，适用于工业化生产；并且ZnO纳米片比表面积大，重复利用率高，光催化效率高。

技术领域

本发明涉及一种花状纳米ZnO催化剂的制备方法及应用，属于光催化剂技术领域。

背景技术

氧化锌由于具有特殊的结构，在催化、光学、力学等方面展现出许多特殊功能，具有抗老化、抗静电、抗菌等性能，在化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有着重要的应用。纳米氧化锌因由于其尺寸介于原子簇和宏观微粒之间，具有纳米材料的体积(小尺寸)效应、表面效应、宏观量子隧道效应等许多宏观材料所不具有的特殊性质，显示出诸多特殊性能和用途，它在磁、光、电、敏感、抗菌消毒、紫外线屏蔽等方面具有普通氧化锌产品所不具备的特殊功用，是一种应用前景广阔的高功能精细无机产品。由于结构形貌与材料的性能和应用密切相关，ZnO纳米材料形貌控制一直是该材料研究领域的热点。目前各种制备纳米ZnO 纳米粉体的方法相继产生，如气相生长法、软化学方法、电沉积法、热蒸发法、溶胶-凝胶法、金属氧化物气相外延法等。不同方法制备 ZnO 纳米材料的形貌各有差异，探索新的纳米粉体的制备方法，仍然是材料领域研究的目标之一。其中水热法具有简单易控的优点而倍受关注，因此利用水热法制备良好的晶相、形貌的 ZnO 纳米结构粉体具有重要的现实意义。

发明内容

本发明针对现有技术存在的问题，提供一种花状纳米ZnO催化剂的制备方法，本发明通过严格筛选原料并控制各反应物配比及水热条件制备具有花状纳米形貌及良好组成晶相的ZnO粉体，纳米粉体颗粒均匀，花瓣为均匀生长的薄片。

一种花状纳米ZnO催化剂的制备方法，具体步骤如下：

（1）在搅拌条件下，将锌盐溶解到去离子水中得到锌盐溶液；

（2）将碱性溶液逐滴滴加入到步骤（1）锌盐溶液中并保持体系的pH值为7~7.5，反应生成沉淀并超声处理15-30min，固液分离得到固体A；

（3）将硼氢化钠和四甲基碳酸氢铵加入到去离子水中配制成混合液B，将步骤（2）固体A加入到混合液B中，在温度120~150℃条件下反应6~8h，冷却至室温，固液分离，依次采用去离子水和无水乙醇洗涤固体至洗涤液为中性，干燥即得花状纳米ZnO催化剂。

所述步骤（1）锌盐为Zn(NO₃)₂或Zn(SO₄)₂。

所述步骤（2）碱性溶液为氢氧化钠溶液或氨水，碱性溶液浓度为0.5~1mol/L，碱性溶液的滴加速率为2~4 滴/s。

所述步骤（3）硼氢化钠量与四甲基碳酸氢铵的摩尔比为1:(5~8)，混合液B中四甲基碳酸氢铵的浓度为0.1375~0.2750mol/L。

所述步骤（3）固体A与混合液B的固液比g:mL为1:(15~25)，混合液B作为复合矿化剂。

本发明的有益效果是：

（1）本发明方法简单、易操作，反应时间短，成本低，适用于工业化生产；最终得到的ZnO催化剂粉体颗粒重复利用率高，易于回收，分散性好，在自然光照射下光催化效率高；