[发明专利]一种水处理剂氨基三甲叉膦酸的生产方法

说明书

本发明公开了一种水处理剂氨基三甲叉膦酸的生产方法，具体是将氨水、亚磷酸、盐酸、甲醛按一定比例匀速投入反应釜中，经梯度溢流、保温、冲蒸、稀释等工序，得到高纯度的ATMP水溶液。此法通过连续化投放液体原料，连续化出料的简单操作方式，实现连续化生产，大大缩短了生产周期。此法通过控制反应条件，实现ATMP一次转化率≥98%，无需再分离原料，节约工时和成本。此法所用盐酸为催化剂，经处理后可重复使用，无三废产生，绿色环保。

技术领域

本发明属于化工领域，特别是涉及一种水处理剂氨基三甲叉膦酸的生产方法。

背景技术

氨基三甲叉膦酸（ATMP）作为一种水处理剂广泛应用于工业循环冷却水系统中。它具有良好的阻垢和缓蚀作用，对抑制碳酸钙、水合氧化铁和磷酸钙有良好的效果，与其他缓蚀剂和阻垢剂配合使用，具有协同药效，用量为1～20mg/L时就能达到良好的缓蚀阻垢效果，是一种重要的阻垢分散剂，广泛应用于大型石化、化肥等生产装置的冷却水处理。ATMP有较好的化学稳定性，不易被酸、碱破坏，也不易水解。从结构上看，ATMP有三个磷酸基团，具有很好地络合增液，溶限效应，晶格畸变等性能，并阻止水中各种无机盐类形成阻钙。有机磷酸是工业水处理中常用的水处理剂，不仅对钙、镁等许多金属离子具有很好的螯合能力，而且还是一种阴极型缓蚀剂。

目前，关于ATMP的生产方法，国内外文献均有大量报道。国内现有方法普遍用氯化铵、亚磷酸和甲醛为原料生成氨基三甲叉膦酸。此法生产周期长，且附带产生大量的低含量盐酸，处理成本较高。中国专利CN103275121B公开了一种以氯化铵、亚磷酸、甲醛为原料，采用喷淋方式反应，连续投料，连续出料，未反应的原料用精馏装置分离收集再次利用。此法虽然实现了连续化，但由于一次反应率低，未反应原料的分离耗时耗能，且副产较多，不利于其工业化规模发展。

发明内容：

为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种可连续化、绿色环保的水处理剂氨基三甲叉膦酸的生产方法。

一种水处理剂氨基三甲叉膦酸的生产方法，具体包括：

装置为：三级反应釜串联溢流，第3级反应釜与保温釜串联溢流，保温釜与外蒸釜串联，三反应釜、保温釜、外蒸釜的冷凝回流与盐酸吸收罐相连。

方法为：

（1）第1到3级反应釜加入一定量的ATMP底料，开启搅拌，温度升至100℃后，一级反应釜按一定流量泵入氨水、盐酸和亚磷酸。三级反应釜按一定流量泵入甲醛，反应釜在一定温度下持续搅拌，物料填充满反应釜后开始溢流，物料从一级反应釜逐级溢流至保温釜，甲醛气体从三级反应釜以气体方式逐级鼓至一级反应釜。

（2）保温釜在接收物料60±5min后，换保温釜接收物料，接收完物料的保温釜在一定温度下保温一段时间，将物料转入冲蒸釜中用蒸气冲蒸至一定浓度后，稀释转料到ATMP收集罐。

（3）盐酸吸收液经HEDP生产线的盐酸多级吸收装置，生成32%盐酸循环使用。

其中，步骤（1）中所述的串联溢流为梯度串联溢流，物料由釜的溢流口流向下一级釜，溢流口设有单向保护装置，防止倒吸。

其中，步骤（2）中所述的投放物料氨水、盐酸、亚磷酸和甲醛的物质的量比为1：（1~2）：（2~3）：（3~4），优选为1：1.2：3.0：3.1。

其中，步骤（2）中所述的反应釜容量为釜底到溢出口的釜内体积容量。

其中，步骤（2）中所述的物料填充满反应釜的时间为70±5min。

其中，步骤（2）中所述的一定流量由反应釜容量和填充物料时间及各物料配比决定，由于时间，物料配比已经固定，流量根据反应釜容量大小调整。

其中，步骤（2）中所述的反应釜在一定温度下持续搅拌的温度为95~125℃，优选为110~120℃。