[发明专利]一种表面包覆改性的镍钴锰酸锂三元正极材料的制备方法在审
申请号: | 201911086223.3 | 申请日: | 2019-11-08 |
公开(公告)号: | CN112382739A | 公开(公告)日: | 2021-02-19 |
发明(设计)人: | 李崇;王迪;王慧萍;方向乾 | 申请(专利权)人: | 陕西彩虹新材料有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/485;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京卓特专利代理事务所(普通合伙) 11572 | 代理人: | 段宇 |
地址: | 712021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面 改性 镍钴锰酸锂 三元 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种表面包覆改性的镍钴锰酸锂三元正极材料的制备方法,其特征在于:利用流化床-化学沉积法进行表面氧化铝层包覆,包括LiNiaCobMncO2和附着在其表面的包覆层。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的锂、镍、钴、锰的摩尔比为1.02~1.12:a:b:c,其中a≥0.5,b、c>0,a+b+c=1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的包覆层为Al2O3。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的Al2O3的厚度为0.01-25nm,包覆层所占的质量分数为0.01%~10%,优选0.05%~5%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述锂源为Li2CO3或LiOH·H2O。
6.一种表面包覆改性的镍钴锰酸锂三元正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1,镍钴锰三元材料前驱体的合成
按n(Ni):n(Co):n(Mn)=a:b:c:0~0.12的物质的量称量其含氧酸盐(硫酸盐、乙酸盐、硝酸盐中的两种或三种),其中a≥0.5,a+b+c=1,加入去离子水,其中含氧酸盐与去离子水的质量比为1:(1~8),配制成溶液后在60~80℃水浴加热搅拌0.5~2小时,加入浓度为0.5~2mol/L的NaOH溶液0.2~2L,同时滴入0.1~2mol/L的氨水以控制溶液pH在8~12之间,待反应充分后陈化12~25小时,经真空抽滤、洗涤后,将沉淀物置于100~120℃烘箱中真空干燥4~8小时,即得到镍钴锰三元材料前驱体;
步骤S2,前驱体样品的包覆
将载有三甲基铝的氮气通入悬浮着前驱体颗粒的流化床反应器中,并使得反应腔中的压力达到5~8mbar,反应器的温度控制在150-180℃,反应时间10-30min,使前驱体颗粒表面被三甲基铝所饱和,然后通入含有5%~7%臭氧的氧气,使前驱体表面的三甲基铝氧化成氧化铝膜,即得到氧化铝包覆的三元材料前驱体。
步骤S3,烧结成品的制备
将步骤S1中得到的前驱体和锂源按物质的量比1.02~1.12:1混合并球磨均匀,收集并在马弗炉中分两段烧结:第一阶段为预烧阶段,从室温升至350~550℃,在空气中烧结6~10小时;第二阶段为固相反应阶段,升温至800~980℃,在空气/高纯氧气氛围中烧结8~12小时,随炉冷却至室温,经破碎、过300目筛后即得到表面包覆改性的镍钴锰酸锂三元样品。
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