[发明专利]一种氢解脱苄Pd(OH)2在审

专利信息
申请号: 201911086661.X 申请日: 2019-11-07
公开(公告)号: CN110801830A 公开(公告)日: 2020-02-18
发明(设计)人: 邱文革;孙家远;陈云;何洪 申请(专利权)人: 北京工业大学
主分类号: B01J23/44 分类号: B01J23/44;B82Y30/00;B82Y40/00;C07D487/22
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人: 张立改
地址: 100124 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 解脱 pd oh base sub
【权利要求书】:

1.一种氢解脱苄Pd(OH)2/C催化剂中钯循环利用的方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:

步骤1:称取一定质量的氢解脱苄失活催化剂,加入到甲酸中浸泡,过滤,并用去离子水洗涤;滤饼加入到H2O2溶液中进行氧化处理,过滤、洗涤,烘干备用;

步骤2:将步骤1所得的失活催化剂加入到专用的焚烧炉中进行焚烧,焚烧的温度为700℃;催化剂由进料口进入焚烧炉,从底部通入空气使催化剂充分焚烧;焚烧炉内设置横向挡板,可阻止灰分随气流带走;烟气从上端进入旋风分离器,可以进一步分离烟气中的灰分;从旋风分离器出来的烟气进入烟气净化装置,然后放空;在下端出料口收集焚烧后的灰分备用;

步骤3:将步骤2所得灰分用还原剂水溶液进行还原,还原时间为20-60min,减压蒸干还原溶液,还原后的灰分用酸性溶剂溶解,过滤,得到的滤液备用。

步骤4:将步骤3所得的滤液,取样分析钯浓度,根据Pd负载量计算载体活性炭用量,然后采用浸渍沉积法重新制备Pd(OH)2/C催化剂;制备好的催化剂烘干备用。

2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1中,废催化剂与甲酸的质量比为1∶1~2,浸泡时间为10-48h;所用H2O2溶液质量浓度为0.5~10%。

3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2中,可喷入适量可燃液体,维持体系燃烧,燃烧完全后,降温到室温,可燃液体选自甲醇、乙醇、丙酮、环己烷,燃烧可采用定点加热到一定温度燃烧或侧面在设置点燃器。

4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3中,所用的还原剂为甲酸。

5.按照权利要求4所述的方法,其特征在于,灰分量与还原剂质量比例为1∶5~20,还原剂与水的体积比例为1∶2~10。

6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所用酸性溶剂为盐酸与硝酸的混合液,其中盐酸与硝酸的最优比例为3∶1,混合前盐酸的浓度为30-37.5%,硝酸的浓度为95%。

7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4中,所用沉淀剂为NaOH、Na2CO3及NaHCO3溶液的至少一种,其质量分数为1-20%;载体活性炭使用前需用质量分数为10-40%的硝酸溶液进行预处理。

8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述专用的焚烧炉:炉身为直立的长方体空腔结构,炉身下面为小端在下的漏斗形出口结构,漏斗的小口即为出料口,漏斗的侧面设有空气入口,漏斗与炉身衔接处的径面设有滤网结构;滤网上端炉身侧面设有燃料喷口,在燃料喷口上端的炉身对侧面上还设有进料口,进料口上端炉身内设有至少三层交错的横向长方形挡板,将进料口所在的侧面记为A侧面,则对面为B侧面;其中最下面的第一横向挡板的一端面与A侧面水平垂直密封固定在一起,且位于进料口的上面,此挡板相对的另一端面与B侧面之间有空隙;在第一横向挡板上面设有平行的第二横向挡板,第二横向挡板的一端面与B侧面固定密封在一起,相对的另一端面与A侧面之间具有空隙;在第二横向挡板上面设有平行的第三横向挡板,第二横向挡板的一端面与A侧面固定密封在一起,另一端面与B侧面之间具有空隙;依次类推,且所有的横向长方形挡板在底面的投影部分叠合,且横向长方形挡板之间均有空隙;炉身的上端通过管道与旋风分离器的进口连接;旋风分离器下端出口经由阀门与炉身连接,连接处位于燃料喷口上面且所有横向长方形挡板的下面;旋风分离器上端气体出口与尾气净化装置连接,炉身内或/和外设置加热装置,可对炉身内部的物质加热或燃烧。

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