[发明专利]利用熔盐法制备氟化镧单晶及稀土离子掺杂氟化镧单晶的方法在审
申请号: | 201911087069.1 | 申请日: | 2019-11-08 |
公开(公告)号: | CN111020688A | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
发明(设计)人: | 涂朝阳;胡明远;王燕;朱昭捷;游振雨;李坚富 | 申请(专利权)人: | 中国科学院福建物质结构研究所 |
主分类号: | C30B9/12 | 分类号: | C30B9/12;C30B29/12;H01S3/16 |
代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 张莹;戴嵩玮 |
地址: | 350002 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 法制 氟化 镧单晶 稀土 离子 掺杂 方法 | ||
1.一种利用熔盐法制备氟化镧单晶的方法,其特征在于,采用氟化锂为助熔剂;所述方法至少包括以下步骤:
将含有氟化镧和助熔剂氟化锂的物料置于熔盐提拉炉中,在含有四氟化碳和惰性气体的保护气氛中生长得到所述氟化镧单晶。
2.一种利用熔盐法制备稀土离子掺杂氟化镧单晶的方法,其特征在于,采用氟化锂为助溶剂;所述方法至少包括以下步骤:
将含有氟化镧、助熔剂氟化锂和稀土源的物料置于熔盐提拉炉中,在含有四氟化碳和惰性气体的保护气氛中生长得到所述稀土离子掺杂氟化镧单晶。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述稀土源选自稀土氟化物中的至少一种;所述稀土源不包含氟化镧;
优选地,所述稀土氟化物为DyF3和/或NdF3;
进一步优选地,所述稀土氟化物为DyF3和NdF3。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述助熔剂氟化锂与氟化镧的摩尔比为50~60:40~50;
其中,氟化锂的摩尔数以氟化锂本身的摩尔数计;氟化镧的摩尔数以氟化镧本身的摩尔数计。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述助熔剂氟化锂、氟化镧和稀土源的摩尔比为50~60:40~50:3~5;
其中,氟化锂的摩尔数以氟化锂本身的摩尔数计;氟化镧的摩尔数以氟化镧本身的摩尔数计;稀土源的摩尔数以稀土源中所包含的稀土元素的摩尔数之和计;
优选地,所述稀土源为DyF3和NdF3;
所述助熔剂氟化锂、氟化镧和稀土源的摩尔比为:
LiF:LaF3:DyF3:NdF3=55mol%:41.85mol%:0.9mol%:2.25mol%。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,
所述惰性气体选自He、Ne、Ar中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括:
a1)将含有LaF3和助熔剂LiF的物料置于熔盐提拉炉中,除去所述熔盐提拉炉中的水、氧;
b1)通入含有CF4和惰性气体的混合气体作为保护气氛;
c1)升温使得所述含有LaF3和助熔剂LiF的物料熔融,得到熔体;
d1)将籽晶下降放置于所述熔体中,降温至所述熔体的饱和温度后,以1~10K/d的速率降温,同时籽晶以10~20rpm的转速旋转,晶化生长,获得所述氟化镧单晶。
8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述方法包括:
a2)将含有LaF3、助熔剂LiF和稀土源的物料置于熔盐提拉炉中,除去所述熔盐提拉炉中的水、氧;
b2)通入含有CF4和惰性气体的混合气体作为保护气氛;
c2)升温使得所述含有LaF3、助熔剂LiF和稀土源的物料熔融,得到熔体;
d2)将籽晶下降放置于所述熔体中,降温至所述熔体的饱和温度后,以1~10K/d的速率降温,同时籽晶以10~20rpm的转速旋转,晶化生长,获得所述稀土离子掺杂氟化镧单晶。
9.根据权利要求1所述方法制备得到的氟化镧单晶、根据权利要求2所述方法制备得到的稀土离子掺杂氟化镧单晶至少有一个方向的晶体尺寸大于Φ(20-30)×(40-60)mm3。
10.根据权利要求1所述方法制备得到的氟化镧单晶、根据权利要求2所述方法制备得到的稀土离子掺杂氟化镧单晶在激光设备中的应用。
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