[发明专利]一种早强型聚羧酸减水剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 201911087225.4 | 申请日: | 2019-11-08 |
公开(公告)号: | CN110922538B | 公开(公告)日: | 2022-08-16 |
发明(设计)人: | 庞浩;喻培韬;黄健恒;梁利岩;廖兵;年福伟 | 申请(专利权)人: | 中科广化(重庆)新材料研究院有限公司;中科检测技术服务(广州)股份有限公司;中科院广州化学有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/06;C08F222/02;C08F222/06;C08F220/58;C08F228/02;C08F2/38;C04B24/16;C04B35/634;C04B103/30 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 桂婷 |
地址: | 400700 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 早强型聚 羧酸 水剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,具体步骤如下所示:
(1)将摩尔比为1:6的聚合二元醇与卤代烷羧酸在四氢呋喃中混合均匀后加入浓硫酸和亚磷酸的混合酸作催化剂,在80℃反应6h,得到双卤代烷酸酯;然后将其与硫代硫酸盐以摩尔比为1:2.1溶于水中,在80℃下反应2 h,然后加入浓盐酸在90℃的温度继续反应2h,再将温度冷却至30℃并加入Zn反应1.5h,得到水溶性双巯基大分子链转移剂即双巯基双酯;
(2)将13.5g聚醚单体A和50mL水混合均匀后,再加入含1.56g单体B和0.57g单体C的水溶液,含0.09g引发剂、0.05g还原剂和0.80g步骤(1)所得双巯基双酯的水溶液,然后保温反应,反应完成后中和反应液得到早强型聚羧酸减水剂;
步骤(1)所述聚合二元醇为聚丙二醇、聚乙二醇和聚四氢呋喃醚二醇中的一种或多种;所述聚合二元醇的分子量为200~4000 g/mol;
步骤(1)所述浓盐酸和Zn分别占硫代硫酸盐与双卤代烷酸酯总质量的60%和8.7%;
步骤(2)所述聚醚单体A为异戊烯氧基聚乙二醇,Mn=2400;步骤(2)所述单体B为丙烯酸;所述单体C为甲基丙烯磺酸钠;步骤(2)所述引发剂为过硫酸铵;所述还原剂为抗坏血酸。
2.根据权利要求1所述的早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:
步骤(2)所述含单体B和单体C水溶液的持续加入时间为1.5~4 h;
步骤(2)所述含引发剂、还原剂和双巯基双酯水溶液的持续加入时间为2.5~4.5 h。
3.一种早强型聚羧酸减水剂,其特征在于:通过权利要求1-2任意一项所述的方法制备得到。
4.权利要求3所述的早强型聚羧酸减水剂在陶瓷、水泥以及石膏制品领域中的应用。
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