[发明专利]一种低氮氢氧化铌的制备方法

说明书

本发明提供一种低氮氢氧化铌的制备方法，包括以下步骤：（1）将铌液和氨水中和得到氢氧化铌溶液，抽入压滤机进行固液分离后得到氢氧化铌沉淀，将氢氧化铌沉淀依次用稀氨水、纯水进行洗涤得到含F量≦5000ppm的氢氧化铌；（2）用步骤（1）得到的氢氧化铌用空气吹干得到五氧化二铌含量为45~55%的氢氧化铌滤饼，将浓盐酸稀释成稀盐酸溶液；（3）将氢氧化铌滤饼加入到稀盐酸溶液中搅拌20~40分钟得到混合液，将混合液放入抽滤槽中抽滤，将纯水加入抽滤槽搅洗后抽干，如此搅洗抽干反复3次后得到沉淀物，将沉淀物置于烘干箱烘干10~12小时得到低氮氢氧化铌。本发明能将氢氧化铌产品中的氮含量达到0.2%以下。

技术领域

本发明涉及一种低氮氢氧化铌的制备方法。

背景技术

氢氧化铌的制备方法一般是用铌液在沉淀槽中用氨水进行中和得到Nb(OH)₅沉淀，然后抽入压滤机进行固液分离，经稀氨水洗涤、过滤除去Nb(OH)₅中的氟离子，然后用纯水洗涤，0.6~0.7Mpa空气吹干得到较湿的Nb(OH)₅，装入热风循环烘干箱烘干得到氢氧化铌。未经过盐酸处理的氢氧化铌烘干到氢氧化铌中折Nb₂O₅含量为72~78%时，氮含量≧3.5%，达不到低氮要求。

中国专利CN102465204A提供一种用浓盐酸浸泡氢氧化铌制取高松装密度五氧化二铌的方法，该方法主要利用浓盐酸使氢氧化铌体系由碱性变成酸性，并且加大了分子之间的吸附力，高温下更容易使氢氧化铌分子凝聚成团，使单位体积的氢氧化铌密度增大，不过浓盐酸对氮含量的降低效果不佳，还会因其浓度较高导致产品中残留的氯离子含量偏高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种低氮氢氧化铌的制备方法，能将氢氧化铌产品中的氮含量达到0.2%以下。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种低氮氢氧化铌的制备方法，包括以下步骤：

（1）将铌液和氨水中和得到氢氧化铌溶液，抽入压滤机进行固液分离后得到氢氧化铌沉淀，将氢氧化铌沉淀依次用稀氨水、纯水进行洗涤得到含F量≦5000ppm的氢氧化铌；

（2）用步骤（1）得到的氢氧化铌用空气吹干得到五氧化二铌含量为45~55%的氢氧化铌滤饼，将浓盐酸稀释成稀盐酸溶液；

（3）将氢氧化铌滤饼加入到稀盐酸溶液中搅拌20~40分钟得到混合液，将混合液放入抽滤槽中抽滤，将纯水加入抽滤槽搅洗后抽干，如此搅洗抽干反复3次后得到沉淀物，将沉淀物置于烘干箱烘干10~12小时得到低氮氢氧化铌。

进一步地，本发明所述步骤（1）中，铌液包括以下组分：Nb₂O₅ 111.36g/L，Ta₂O₅0.01g/L，W 0.005g/L，Si 0.006g/L，Fe 0.0015 g/L，H⁺ 5.34mol/L。

进一步地，本发明所述步骤（1）中，铌液和氨水中和时氨水的浓度为13.8mol/L，铌液与氨水的体积比为1:（0.7~0.9）。

进一步地，本发明所述步骤（1）中，氢氧化铌用氨水调洗除氟时稀氨水的浓度为3mol/L，氢氧化铌沉淀、稀氨水、纯水的比例为1kg:（65~75）L:（8~12）L，其中氢氧化铌沉淀的质量是折成五氧化二铌的质量。

进一步地，本发明所述步骤（2）中，吹干时使用的空气的压力为0.6~0.7MPa。

进一步地，本发明所述步骤（2）中，浓盐酸的质量分数为36%，稀盐酸溶液的体积浓度为1~2%。