[发明专利]一种基于高熵效应的镁基贮氢材料及其制备方法有效
申请号: | 201911087658.X | 申请日: | 2019-11-08 |
公开(公告)号: | CN110656272B | 公开(公告)日: | 2021-04-30 |
发明(设计)人: | 高金良;李军;张羊换;张薇;董睿;冯旭东;雍辉 | 申请(专利权)人: | 微山钢研稀土材料有限公司;山东钢研中铝稀土科技有限公司 |
主分类号: | C22C23/06 | 分类号: | C22C23/06;C22C23/00;B22F1/00;B22F9/04 |
代理公司: | 济南方宇专利代理事务所(普通合伙) 37251 | 代理人: | 俞波 |
地址: | 277600 山东省济宁市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 效应 镁基贮氢 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于高熵效应的镁基贮氢材料,其特征在于,包括Aa-Mg100-a + b wt.%B贮氢合金;其式中0<a≤20且0<b≤20,且A为稀土元素La, Ce, Pr, Nd, Sm的化合物,且这五种元素同时存在;B 为过渡元素Hf, Zr, V, Nb, Ti的化合物,且这五种元素同时存在。
2.根据权利要求1所述的基于高熵效应的镁基贮氢材料,其特征在于,所述化学式组成的原子比优选为:a=b=10。
3.根据权利要求1所述的基于高熵效应的镁基贮氢材料,其特征在于,A=Lac1Cec2Prc3Ndc4Smc5,且0 <c1,c2,c3,c4,c5≤ 50,且c1 + c2 + c3 + c4 + c5 = 100。
4.根据权利要求1所述的基于高熵效应的镁基贮氢材料,其特征在于,B=Hfd1Zrd2Vd3Nbd4Tid5,且0<d1,d2,d3,d4,d5≤50,且d1 + d2 + d3 + d4 + d5 =100。
5.一种基于高熵效应的镁基贮氢材料的制备方法,其特征在于,
步骤一,按化学式Aa-Mg100-a + b wt.%B,A=Lac1Cec2Prc3Ndc4Smc5,B=Hfd1Zrd2Vd3Nbd4Tid5,a=b=10,c1 = c2 = c3= c4 = c5 =d1 = d2 = d3 = d4 = d5= 20进行配料;
步骤二,将称好的原料采用感应加热方法得到熔融的Aa-Mg100-a和B合金,加热方法为按照步骤一所配备的原料,通过中频率感应熔炼使之完全融化;具体为首先抽真空至0.05 Pa以下,然后升温去气,具体为加热到50℃,并保持10分钟后,再次抽真空至0.05 Pa以下;然后通入0.06 MPa的惰性气体作为保护气体,逐步加热至合金熔融,获得熔融的液态母合金,然后注入铜模中冷却,获得合金铸锭贮氢材料;
步骤三,将步骤二所得合金铸锭贮氢材料机械破碎,并经过200目筛,分别得到该合金两种组分的粉末样品;然后将粉末样品按照Aa-Mg100-a + bwt.%B成分混合,再将混合粉末装入不锈钢球磨罐中,在惰性气体氩气保护下进行球磨,获得球磨粉末贮氢材料;
步骤四,将步骤三所得合金进行钝化处理,置于钝化气体中,保持30分钟,所述钝化气体为体积比为4:1的氩气和氧气得混合气体,钝化压强等于大气压,获得具有高熵效应的镁基贮氢材料粉末样品;
步骤五,将步骤四制备的粉末样品装入不锈钢圆柱形罐中并置于反应器中,抽真空后,升高温度到300℃,并继续抽真空30分钟,然后充入高纯氢气,用全自动Sieverts设备测试仪对应合金粉末进行多次吸放氢循环,以达到充分氢化;其中氢化条件为:吸放氢温度300℃,吸氢压强4MPa,放氢气压强0.04MPa,活化次数不小于6次。
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