[发明专利]一种4,4′-二苯醚二甲酸的合成方法

权利要求书

1.一种4,4′-二苯醚二甲酸的合成方法，其特征在于：操作步骤如下：

S1、在保护气下,对羟基苯甲酸酯、碱和溶剂在110-120℃下脱水反应2-4小时得到混合溶液；

S2、向步骤S1得到的混合溶液中加入催化剂和对卤苯甲酸酯进行升温偶联反应，反应温度为145-195℃，反应结束后加入溶剂进行萃取分液，结晶，得到固体4,4′-二苯醚二甲酸二酯；

S3、将步骤S2中4,4′-二苯醚二甲酸二酯在碱水溶液和溶剂中升温水解，再加酸调节pH至呈酸性，经析晶、过滤得到4,4′-二苯醚二甲酸；

步骤S1中，溶剂选自甲苯，所述混合溶液为脱水脱甲苯后的混合液；

步骤S2中，催化剂为8-羟基喹啉铜或卤化亚铜与8-羟基喹啉、dppe配体混合使用。

2.根据权利要求1所述的一种4,4′-二苯醚二甲酸的合成方法，其特征在于：

步骤S1中，碱为KOH、NaOH和LiOH中的一种或几种混合；

步骤S3中，碱水溶液为KOH、NaOH和LiOH中的一种或几种混合的水溶液；

步骤S2-S3中所述溶剂均为芳香烃、脂肪酮和醇中的一种或几种混合。

3.根据权利要求2所述的一种4,4′-二苯醚二甲酸的合成方法，其特征在于：步骤S2-S3中所述溶剂为甲苯、丙酮、甲醇和乙醇中的一种或几种混合。

4.根据权利要求1所述的一种4,4′-二苯醚二甲酸的合成方法，其特征在于：对卤苯甲酸酯与对羟基苯甲酸酯和步骤S1中碱的物质的量之比为1：（1.5-10）：（1.05-2）。

5.根据权利要求1所述的一种4,4′-二苯醚二甲酸的合成方法，其特征在于：步骤S2中，卤化亚铜与配体的质量比为1：（1-3）。

6.根据权利要求5所述的一种4,4′-二苯醚二甲酸的合成方法，其特征在于：所述卤化亚铜为CuCl、CuBr和CuI中的一种或两种以上。

7.根据权利要求1所述的一种4,4′-二苯醚二甲酸的合成方法，其特征在于：步骤S3中，水解反应温度为50-80℃，碱水溶液中碱的浓度为10-50%，4,4′-二苯醚二甲酸二酯与碱的物质的量之比为1:（2.5-6），酸为盐酸、硫酸和磷酸中的一种或两种以上。

8.根据权利要求1所述的一种4,4′-二苯醚二甲酸的合成方法，其特征在于：所述对羟基苯甲酸酯和对卤苯甲酸酯可分别替换为对羟基苯甲腈和对卤苯甲腈，对应的4,4′-二苯醚二甲酸二酯对应替换为4,4′-二氰基二苯醚。

9.根据权利要求1所述的一种4,4′-二苯醚二甲酸的合成方法，其特征在于：所述对羟基苯甲酸酯为对羟基苯甲酸甲酯或对羟基苯甲酸乙酯；所述对卤苯甲酸酯为对卤苯甲酸甲酯或对卤苯甲酸乙酯。

10.根据权利要求1所述的一种4,4′-二苯醚二甲酸的合成方法，其特征在于：步骤S1中，保护气为氮气。