[发明专利]一种溶剂热法合成超细单晶镍粉的方法

说明书

本发明涉及一种溶剂热法合成超细单晶镍粉的方法，将可溶性镍盐、稳定剂、表面活性剂、还原剂加入到溶剂中，充分搅拌溶解后，把溶液转移到高压釜中反应制备得到超细单晶镍粉颗粒。与现有技术相比，本发明制备的超细镍粉颗粒尺寸均匀，通过调节还原剂与可溶性镍盐的投料比，可以得到粒径为0.1‑3um的镍粉颗粒且为单晶结构。

技术领域

本发明涉及金属粉体材料制备领域，尤其是涉及一种溶剂热法合成超细单晶镍粉的方法。

背景技术

镍是一种银白色的金属，具有磁性、导电性和较好的化学稳定性、高温稳定性、机械稳定性，广泛应用于催化剂、烧结活化剂、导电浆料、电池、硬质合金等。近年来，以镍氢电池为代表的新型化学能源在我国蓬勃发展，对超细镍粉的需求缺口高达80％以上，对超细镍粉的研究与开发迫在眉睫。我国有丰富的镍资源和强大的冶炼能力。汽车、电子、机械、信息产业的发展势头令世人瞩目，镍粉的应用领域不断拓宽和扩展。如能在镍粉，特别是在超细镍粉的制备和应用上有进展，对充分利用资源、提高经济效益，缩短与发达国家间的差距都具有重要意义。超细镍粉的制备及其性能研究己成为人们关注的热点。

目前，超细镍粉的制备方法主要有蒸发冷凝法、电弧喷雾共沉淀复盐分解、气相还原等方法，工业化生产方法主要有机械粉碎、电解镍粉、羰基镍粉和雾化镍粉等方法。在镍粉的制备研究中，重点研究内容是如何制备化学纯度高，粒度分布窄，分散性好，表面特性优越的镍粉产品，尤其是具有单晶结构的镍粉制备。单晶镍粉不仅纯度高，重要的是单晶镍粉具有单一磁畴，具有更大的磁矩，在外加电场诱导下可做定向排列，更易于定向诱导结晶形成巨大的单晶结构零件。例如，近40年来航空发动机的材料从普通的高温合金发展到第五代镍基单晶高温合金，其结构也从最初的实心叶片铸件过度到双层壁超冷/铸冷涡轮叶片。伴随着铸造技术与材料的发展，单晶涡轮叶片的性能得到极大提高。因此研究一种粒径分布均匀，分散性好的，具有单晶结构的超细镍粉对拓宽整个超细镍粉的应用领域至关重要。虽然目前有专利报道超细镍粉的生产制备，但是还没有专利报道制备具有单晶结构的超细镍粉的生产工艺。

中国专利CN107520458A和CN102921946A公开了制备纳米镍粉和片状微米镍粉的方法。其方法分别是离子蒸发法和棒磨法，但是这样制备的超细镍粉分布不均匀，纯度不高，所制备的镍粉为非晶结构。

中国专利CN101362212A公开了一种制备高分散微细球形镍粉的方法。以水合肼为还原剂，在不引入其它碱性物质的条件下，通过溶剂热反应制得金属镍粉。应用该工艺制得的镍粉球形度高、粒度分布均匀、分散好，适合用作MLCC内电极材料，但是利用该方法制备的镍粉结晶度不高，是多晶镍粉，不是单晶镍粉。

发明内容

本发明的目的就是提供一种溶剂热法合成具有单晶结构的超细镍粉的制备方法，解决了现有技术制备得到的超细镍粉不具有单晶结构，粒径分布不均匀，分散性较差的技术问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种溶剂热法合成超细单晶镍粉的方法，采用以下步骤：

(1)将可溶性镍盐溶解在溶剂中，加入稳定剂，45℃搅拌30-45分钟，其中可溶性镍盐在丙二醇或乙二醇中的浓度为0.4-4.2mol/L，可溶性镍盐与稳定剂的摩尔比为1:1.2-1:3.2；

(2)在上述溶液中加入表面活性剂，45℃搅拌10-15分钟，其中表面活性剂在上述溶液中的浓度为0.05-0.35mol/L；

(3)在上述溶液中加入还原剂水合肼，45℃搅拌20-40分钟，其中水合肼与可溶性镍盐的摩尔比为0.5～5，如果水合肼比例太低，反应不完全，如果比例太高，反应速度太快，难以获得单晶结构，通过采用特定比例关系的还原剂和可溶性镍盐，从而能够获得具有单晶结构的超细镍粉；

(4)将上述溶液转移到高压釜中进行反应；