[发明专利]一种分层介孔-纳米碳管网状结构催化剂材料及其制备方法在审
申请号: | 201911089291.5 | 申请日: | 2019-11-08 |
公开(公告)号: | CN110694668A | 公开(公告)日: | 2020-01-17 |
发明(设计)人: | 赵红;丁伟元;米田川;于洪全;朱厚发 | 申请(专利权)人: | 大连交通大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/02;B01J35/10 |
代理公司: | 21212 大连东方专利代理有限责任公司 | 代理人: | 周莹;李馨 |
地址: | 116028 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分层 网状结构 催化剂 制备 电位 复合纳米纤维 静电纺丝技术 纳米电催化剂 催化剂材料 过渡金属盐 纺丝电压 纺丝溶液 介孔结构 聚合物基 纳米碳管 纳米纤维 前体材料 碳化过程 原位制备 构筑 氨基化 量子点 石墨烯 收集板 预氧化 半波 成纤 纺丝 介孔 商用 | ||
1.一种分层介孔-纳米碳管网状结构催化剂材料的制备方法,其特征在于,所述方法为:采用静电纺丝技术,以PVP为成纤模板,在纺丝溶液中添加氨基化石墨烯量子点和过渡金属盐,控制纺丝的环境温度为20℃~25℃,相对湿度10~20%,纺丝电压20KV~28KV,在收集板上原位制备由聚合物基复合纳米纤维构筑的分层网状结构的前体材料,再经预氧化、碳化过程,获得由M-N-C(M=Fe,Co)纳米纤维构筑的分层介孔结构的纳米电催化剂材料。
2.根据权利要求1所述的一种分层介孔-纳米碳管网状结构催化剂材料的制备方法,其特征在于,所述过渡金属盐为Fe(NO3)3.9H2O或Co(AC)2.12H2O。
3.根据权利要求1所述的一种分层介孔-纳米碳管网状结构催化剂材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法具体为:
(1)配置纺丝前驱体溶液:取氨基化石墨烯量子点和过渡金属盐,以N-N二甲基甲酰胺为溶剂,PVP为胶黏剂配置纺丝前驱体溶液;
(2)静电纺丝:步骤(1)配置的纺丝前驱体溶液室温为20℃~25℃,相对湿度为10~20%的环境中进行静电纺丝,纺丝电压为20kV~28kV左右,接收距离为10~15cm;在铝箔收集板上原位制备由聚合物基复合纤维构筑的分层网状结构的前体材料;
(3)预氧化、碳化:将步骤(2)制备的前体材料在空气的氛围中预氧化处理200~300℃,预氧化处理后置于NH3的气氛中600~900℃煅烧,保温1~2小时,即得所需催化剂材料。
4.根据权利要求3所述的一种分层介孔/纳米碳管网状结构催化剂材料的制备方法,其特征在于,所述溶剂:过度金属盐:石墨烯:胶黏剂加入量比为2.5~7wt%:10~25wt%:8~13wt%。
5.根据权利要求3所述的一种分层介孔-纳米碳管网状结构催化剂材料的制备方法,其特征在于,所述PVP搅拌时间为48h~96h,搅拌温度为15℃~20℃。
6.根据权利要求3所述的一种分层介孔-纳米碳管网状结构催化剂材料的制备方法,其特征在于,所述煅烧的条件为:真空下以5℃/min的速率升温至300℃,再对煅烧中的管式炉通入NH3并以2℃/min的升温速率分别煅烧至600℃、700℃、800℃、900℃保温1-2小时,通入气体NH3的速率每两秒一个气泡。
7.一种分层介孔-纳米碳管网状结构催化剂材料,其特征在于,所述材料由权利要求1~4任一项所述的制备方法制备得到。
8.根据权利要求7所述的一种分层介孔-纳米碳管网状结构催化剂材料,其特征在于,所述催化剂材料为层数>10层,孔径是3.6~3.75nm。
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