[发明专利]一种从鸡胆膏中提取鹅去氧胆酸的方法有效
申请号: | 201911091094.7 | 申请日: | 2019-11-14 |
公开(公告)号: | CN110845564B | 公开(公告)日: | 2022-09-16 |
发明(设计)人: | 廖泽斌;王湘武;宁虎林;肖稳定;郑霞辉 | 申请(专利权)人: | 湖南九典制药股份有限公司 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410329 湖南省长*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 鸡胆膏中 提取 鹅去氧 胆酸 方法 | ||
1.一种从鸡胆膏中提取鹅去氧胆酸的方法,包括了以下步骤:
(1)皂化:将鸡胆膏中加入氢氧化钠、水,升温回流进行皂化得到反应液;
(2)萃取酯化:将步骤(1)中得到的反应液加入酯类溶剂,调酸性萃取,萃取液进行浓缩,至反应体系变为油状物,加入甲醇、浓硫酸进行回流搅拌,进行酯化,酯化完成后加入固体碳酸氢钠调节pH,过滤得到胆汁酸甲酯甲醇溶液,进行浓缩得到油状物;
(3)乙酰化:向步骤(2)中得到的油状物中加入乙酰化试剂进行回流反应,反应结束后冷却至室温并过滤,滤液浓缩得到油状物;
(4)硅胶过滤:向步骤(3)中得到的油状物中加入烷类溶剂,加热将步骤(3)中得到的油状物完全溶解,再加入硅胶粉,后降温,在过滤漏斗中铺一层硅胶进行过滤,再用烷类溶剂冲洗得到滤液,滤饼即为三乙酰胆酸甲酯,将滤饼回收的三乙酰胆酸甲酯进行水解,即得到胆酸,步骤(4)中加入硅胶粉的质量为鸡胆膏质量的0.1~1倍;
(5)回流水解:将步骤(4)中得到的滤液浓缩回收,再加入氢氧化钠水溶液进行回流水解,再降温调酸性,加入乙酸乙酯萃取,降温析晶,滴加烷类溶剂逼出晶体,得到鹅去氧胆酸。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中加入的酯类溶剂取自乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯中的一种或多种的混合。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中加入固体碳酸氢钠调节pH至7~8。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中乙酰化试剂选自乙酸酐、乙酸钠组合或者乙酰氯、三乙胺组合当中的一种。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)和步骤(5)中所述的烷类溶剂为己烷、庚烷、二氯甲烷、环乙烷、石油醚当中的一种或多种的混合。
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