[发明专利]一种三官能度光引发剂及其制备方法有效
申请号: | 201911092561.8 | 申请日: | 2019-11-11 |
公开(公告)号: | CN110724060B | 公开(公告)日: | 2022-04-01 |
发明(设计)人: | 钟荣;周彦芳 | 申请(专利权)人: | 南昌航空大学 |
主分类号: | C07C69/76 | 分类号: | C07C69/76;C07C67/08;C08F2/48 |
代理公司: | 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 | 代理人: | 张文杰 |
地址: | 330063 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 官能 引发 及其 制备 方法 | ||
1.一种三官能度光引发剂,其特征在于:所述的三官能度光引发剂的分子结构为:
。
2.如权利要求 1所述的一种三官能度光引发剂的制备方法,其特征在于:
以光引发剂Darocur 1173、氯化偏苯酸酐、Darocur 2959为原料,通过光引发剂Darocur 1173和氯化偏苯酸酐酯化反应,得到的带有Darocur 1173基团和酸酐基的中间体再与Darocur 2959反应,制得三官能度光引发剂;
具体步骤如下:
步骤1:带酸酐基的单官能度光引发剂中间体的制备
以0.1~1.0mol/l计,将氯化偏苯酸酐溶于二氯甲烷中,将得到的氯化偏苯酸酐的二氯甲烷溶液加入恒压滴液漏斗待用;
在三口烧瓶中加入1173光引发剂和三乙胺,室温下磁力搅拌溶于二氯甲烷中;室温下,将氯化偏苯酸酐的二氯甲烷溶液缓慢滴加到三口烧瓶中,滴加完毕后继续搅拌反应过夜,其后过滤除去三乙胺盐酸盐,滤液用去离子水洗涤3次,有机相干燥后通过硅胶柱进行柱层析,得到黄色液体;
所述的光引发剂Darocur 1173、氯化偏苯酸酐的摩尔用量比为:0.1-1.0∶0.1-1.0;硅胶柱的展开剂是体积比为2∶1的石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂;
步骤2:三官能度光引发剂的制备
在三口烧瓶中分别加入步骤1的产物、Darocur 2959光引发剂、二甲基甲酰胺和催化剂甲烷磺酸,在氮气的保护下升温至105℃开始反应,搅拌反应4h后冷却至室温,再加入二氯甲烷溶解产物,用饱和食盐水洗涤2次,再用去离子水洗涤2次,将干燥处理后的有机相通过硅胶柱进行柱层析,得到三官能度光引发剂;
其中硅胶柱的展开剂是体积比为2∶1的石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂;Darocur 2959、中间体的摩尔用量比为2∶1;催化剂甲烷磺酸的用量为Darocur 2959质量的1%~10%。
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