[发明专利]管状纳米钨酸铋及其制备方法有效
申请号: | 201911092848.0 | 申请日: | 2019-11-11 |
公开(公告)号: | CN110817964B | 公开(公告)日: | 2022-01-25 |
发明(设计)人: | 张震乾;林永周;刘芳;丁建宁;方必军 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C01G41/00 | 分类号: | C01G41/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 谢新萍 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 管状 纳米 钨酸铋 及其 制备 方法 | ||
1.一种管状纳米钨酸铋的制备方法,其特征在于,所述制备方法步骤如下:
(1)制备装载模板前驱体的胶体:
室温下,将温敏性单体和模板前驱体溶解在去离子水中,形成溶液A;将乳化剂溶解在溶剂中形成溶液B;将溶液A和溶液B混合,然后迅速转入预先设定温度的超声波生物粉碎机中粉碎;将粉碎后得到的含有模板前驱体的反相细乳液移入预设水浴温度的超声波振荡器中,加入引发剂,聚合后,形成装载模板前驱体的胶体;
所述溶液A中的温敏性单体为N-异丙基丙烯酰胺,模板前驱体为谷氨酸钠;
(2)制备含有柱状模板的纳米反应器胶体:
将步骤(1)制备的装载模板前驱体的胶体移入装有油水分离器的玻璃反应釜中,在搅拌作用下置于设定功率的微波发生器,通过油水分离器分离一部分水,然后降低微波照射功率,降温至室温,反应器内出现柱状结晶体,即得到含有柱状模板的纳米反应器胶体;
(3)含钨酸铋纳米点的胶体反应器的形成:
将步骤(2)制备的含有柱状模板的纳米反应器胶体在搅拌下,通过双通道微量进样泵以固定的速率分别加入含可溶性钨盐乳液C和含可溶性铋盐的乳液D,经过吸收后,形成含钨酸铋纳米点的胶体反应器;
(4)钨酸铋纳米点在模板上沉积和晶化:
将步骤(3)制备的含钨酸铋纳米点的胶体装入高压反应釜中;然后置于设定温度的烘箱中保温进行水热处理,取出水热处理后的细乳液破乳后反复洗涤固体物质即得到管状钨酸铋。
2.如权利要求1所述的管状纳米钨酸铋的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述溶液B中乳化剂为Span80,溶剂为环己烷;溶液A和溶液B混合后通过超声波生物粉碎机高功率750W以60%功率状态粉碎15分钟,温度10℃,超声波震荡功率100W,水浴温度为65℃;聚合时间3小时。
3.如权利要求1所述的管状纳米钨酸铋的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述溶液A中温敏性单体、模板前驱体和去离子水的质量比为5:20:100;B溶液中Span80和溶剂的质量比为15-25:500;溶液A和溶液B的质量比为100:500;聚合用引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵,其与溶液A的质量比为0.3:100。
4.如权利要求1所述的管状纳米钨酸铋的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述步骤(1)制备的装载模板前驱体胶体和玻璃反应釜容积比为100:250;微波发生器的微波照射功率300W,油水分离器分离的水量和步骤(1)制备的装载模板前驱体胶体重量比为10:100;微波照射功率按照50W/小时速率从300 W降低至0W,冷却温度速度为5℃/小时。
5.如权利要求1所述的管状纳米钨酸铋的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述含有柱状模板的纳米反应器胶体实现吸收的温度为60℃;双通道微量进样泵的进样速率为3克/分钟,含有柱状模板的纳米反应器胶体、含可溶性钨盐乳液C和含可溶性铋盐的乳液D的质量比为5:5:100,吸收时间6小时。
6.如权利要求1所述的管状纳米钨酸铋的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述方法中可溶性钨盐为钨酸钠;可溶性铋盐为硝酸铋;含可溶性钨盐乳液C中钨酸钠、去离子水、Span80和正己烷的质量比为0.5:1:0.5:10;含可溶性铋盐乳液D中硝酸铋、去离子水、Span80和正己烷的质量比为0.5:1:0.5:10。
7.如权利要求1所述的管状纳米钨酸铋的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述步骤(3)制备含钨酸铋纳米点的胶体体积和高压反应釜高压釜的体积比为25:100;高压反应釜为内套聚四氟乙烯、外套为不锈钢的合成釜,烘箱设定温度为120-160℃,预定保温时间为8-16小时。
8.一种如权利要求1所述方法制备的管状纳米钨酸铋。
9.一种如权利要求1所述方法制备的管状纳米钨酸铋的应用,其特征在于,所述管状纳米钨酸铋应用于半导体、光降解和光致发光领域。
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