[发明专利]一种交替反应制备单层和多层二硒化钒材料的方法

说明书

本发明公开了一种交替反应制备单层和多层二硒化钒材料的方法。该方法通过交替注入一种或一种以上金属钒化合物和一种或一种以上含硒化合物进行沉积反应，通过调节反应温度与时间来控制二硒化钒材料生长的层数与面积，得到高质量的层状二硒化钒材料。本发明的优点是：操作简单方便，生长条件精确可控，可实现二硒化钒材料的大面积制备。二硒化钒材料具有独特的化学、电子、磁和机械性能，在光电子学、自旋电子学、催化剂、传感器、能量收集和存储等科学技术领域有着广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于材料技术领域，涉及纳米材料制备技术，具体指通过交替注入反应物制备单层和多层二硒化钒材料的方法。

背景技术

自2004年成功剥离出石墨烯以来，二维材料以其优异的电学、光学、力学等性质成为研究的热点。石墨烯已在电池、传感器、存储器等方面获得广泛应用，并且表现出极佳的性能。石墨烯、二硒化钒等都是金属过渡金属双卤代烷，金属过渡金属双卤代烷(MTMDCs)在其体积态中表现出了许多有趣的性质，如磁性、电荷密度波和超导性，引起了物理学家的广泛关注。最近，人们对这些 MTMDCs有了新的研究兴趣，因为它们被证明是探索二维(2D)极限下的集体电子状态的理想系统。更有趣的是，这些层状材料良好的导电性和带隙的缺乏也表明了如果它们能被细化到纳米级，它们将具有广泛的潜在应用，如透明电极和能量转换/存储等。二硒化钒材料的基本化学式是MX₂，其中M为V族元素或其他过渡金属元素(V，Nb，Ta)，X为硒族元素(S、Se、Te)，其中以VSe₂和NbSe₂为典型代表，以VSe₂为例，宏观VSe₂具有层状结构，每一层的结构为Se-V-Se(X-M-X)，含2层六角排列的硒原子和一层钒原子，层与层之间范德华力结合。目前二维二硒化钒材料主要是通过机械剥离法和化学气相沉积法制备。机械剥离法虽然制备方法简单，获得的样品缺陷少，但是产量较低，不利于大面积生产。化学气相沉积法主要是通过钒源和硒源在高温下反应，在衬底上生成VSe₂薄膜，该方法目前制备工艺还不成熟，没有广泛应用。当前限制超薄二维层状材料实际应用的最大问题是高质量晶圆级材料的制备。通过简单易操作控制的方式获得高质量晶圆级二硒化钒材料具有重大意义，更是其应用的关键挑战之一。

发明内容

本发明提供一种操作简单且工艺可控的通过交替注入反应物至反应腔内，生长单层和多层二硒化钒材料的方法。该方法利用通过精确控制反应物脉冲的用量与反应时间，使反应物脉冲交替进入反应腔内进行沉积反应，从而控制二硒化钒材料生长的层数与面积，得到高质量的层状的二硒化钒材料。

其特征在于沉积过程方法如下：

将洁净的面积为1-100平方厘米的硅、石英、蓝宝石或长有二氧化硅薄膜的硅衬底置于反应腔内，控制反应温度为100-700℃，反应压力在100-2000帕；通过控制载气流量在1-500立方厘米/秒，交替注入一种或一种以上金属钒化合物和一种或一种以上含硒化合物，交替注入次数为1-1000次，不同反应物注入的间隔时间为1秒-10分钟，在衬底上获得单层和多层二硒化钒材料。

所述的金属钒化合物指三异丙醇氧钒，四甲乙氨基钒，四二乙基氨基钒，四二甲基氨基钒。

所述的含硒化合物指硒脲，二甲基硒醚，二乙基二硒醚，二苯基二硒醚。

本发明的优点是：生长条件精确可控，操作简单方便，可实现二硒化钒材料的大面积制备。在自旋电子学、光电子学、传感器、催化剂、能量收集和存储等科学技术领域的多功能应用有着广阔的应用前景。

具体实施方式

实施例1