[发明专利]用于乙炔选择性加氢的PdGaX

说明书

本发明公开了一种用于乙炔选择性加氢的PdGa_X/Ga₂O₃催化剂的制备方法和应用，属于负载型催化剂气相催化技术领域。该方法先通过水热法合成制备了氧化镓载体，然后通过浸渍法将钯颗粒负载到氧化镓上，通过调节氢气的预处理温度，实现了载体中镓原子向钯纳米颗粒的渗入掺杂，再进行乙炔选择性加氢的反应性能测试。结果表明，氢气预处理形成的Pd₂Ga结构对该反应有着较好反应活性和乙烯的选择性，该合成方法通过预处理温度和气氛可实现对纳米颗粒结构的可控调解，制备方法简单，性能优良。

技术领域

本发明涉及负载纳米颗粒催化剂技术领域，具体涉及一种乙炔选择性加氢催化剂的制备方法，该方法提出一种通过金属氧化物载体调控纳米颗粒结构的措施。

背景技术

石油裂解工业生产出大量的化工原料，其中的乙烯应用广泛，通过乙烯的聚合可以生产出各种结构、规格的聚乙烯产品。但是通过石油裂解得到的乙烯中都会含有少量的乙炔(0.5％至2％)，这些少量存在的乙炔会使催化乙烯聚合的Ziegler-Natta催化剂中毒失活，严重影响乙烯原料气的质量。所以需要去除乙烯气氛中的微量乙炔，将乙炔含量降至<5ppm级别，目前工业上主要是引入催化乙炔选择性加氢的催化剂来提纯乙烯气体。

钯基催化剂由于其具有优良的反应活性和乙烯的选择性，被广泛应用于乙炔选择性加氢反应。但是，由于钯的价格较高，且对乙烯的选择性较低，因此需要引入第二组分进行调控。

发明内容

本发明的目的在于提供一种乙炔选择性加氢催化剂PdGa_X/Ga₂O₃的制备方法和应用，设计合成了氧化镓纳米棒，在其上负载钯盐，该负载型催化剂应用时，引入还原性气氛，通过对催化剂在还原性气氛下预处理温度(还原温度)的调控，实现对催化剂活性组分结构的调控，进而调控催化剂性能。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种用于乙炔选择性加氢的PdGa_X/Ga₂O₃催化剂的制备方法，该方法首先准备氧化镓载体，然后通过浸渍法将钯盐负载到氧化镓载体上；将负载钯的氧化镓载体进行高温焙烧后，再在还原性气氛下进行还原处理，即获得所述用于乙炔选择性加氢的PdGa_X/Ga₂O₃催化剂。

所述还原处理过程中，所用还原性气氛为H₂和惰性气体的混合气氛，混合气氛中H₂和惰性气体的体积比例为1：5～5：1，还原时间为1-5小时。

本发明方法包括如下步骤：

(1)将钯盐溶解于有机溶剂中得到钯盐溶液，然后将所述氧化镓载体加入到钯盐溶液中并在搅拌条件下使载体在溶液中均匀分散，得到混合物料；其中：所述混合物料中钯与载体的重量比例为(1～10)：100；

(2)利用旋转蒸发仪去除混合物料中的有机溶剂，烘干后得到固体粉末，即为负载钯的氧化镓载体；

(3)将步骤(2)所得固体粉末在450-750℃焙烧2小时以上，得到氧化钯纳米颗粒负载在氧化镓上的催化剂；

(4)将步骤(3)所得氧化钯纳米颗粒负载在氧化镓上的催化剂在250～350℃条件下用还原性气氛还原处理2～4小时，即得到所述用于乙炔选择性加氢的PdGa_X/Ga₂O₃催化剂。

上述步骤(1)中，所述氧化镓载体为利用水热法合成的氧化镓纳米棒载体，氧化镓纳米棒载体的直径为20～100纳米。