[发明专利]一种用于液体阴极辉光放电光谱仪的进样系统

说明书

本发明涉及一种用于液体阴极辉光放电光谱仪的进样系统，包括：微等离子体诱导蒸气发生器单元以及连接液体阴极辉光放电光谱仪与所述微等离子体诱导蒸气发生器单元的连接单元；所述微等离子体诱导蒸气发生器单元基于液体阴极辉光放电微等离子体诱导待测样品溶液产生蒸气；所述连接单元将所述微等离子体诱导蒸气发生器单元产生的待测金属离子蒸气及载气的混合气经所述连接单元输送至液体阴极辉光放电光谱仪的空心阳极，并由此进入辉光放电区被激发而产生特征发射谱线。本发明采用基于大气压液体阴极辉光放电微等离子体诱导蒸气发生的进样系统，用于实现SCGD‑OES的气体进样。

技术领域

本发明属于原子光谱分析领域，涉及一种用于重金属元素检测装置的进样系统，更具体地，涉及一种用于液体阴极辉光放电光谱仪的进样系统。

背景技术

长期以来，已经建立了各种检测金属离子的方法，电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-OES）、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）等仪器能灵敏地检测重金属离子，但通常体积大、设备复杂、消耗功率大，这些缺点限制了它们在现场快速分析的应用，这使得开发小型且低成本的仪器变得非常需要。

液体阴极辉光放电原子发射光谱（SCGD-OES）因其设计简单、运行成本低以及在便携式系统开发中的应用可能性，被认为是一种极具前景的小型化激发源。然而，SCGD-OES系统对一些重金属的检测限较高，不符合对环境和生物样品中低水平重金属的定量分析要求。此外，若将样品溶液直接引入SCGD系统，溶剂和基质蒸发会消耗大量能量，使得系统不能有效激发目标分析物。

提高样品引入效率对提高SCGD-OES的灵敏度非常重要。因此，就SCGD作为激发源的发展而言，人们特别关注开发新型高效的样品引入方法，以扩展SCGD-OES系统的应用。

气体发生的样品引入方式可提高分析物的运输效率，减少基质效应。但氢化物发生中，过渡金属会与还原剂发生反应，待分析氢化物会在干扰金属表面催化分解，而且硼氢化钠昂贵且其水溶液不稳定。电热蒸发的样品引入效率高，所需的样品数量少，但它需要高电流、重复性差、测量时间长，而且样品在干燥和热解阶段易损失。

与其他蒸气发生方法相比，微等离子体诱导蒸气发生避免使用昂贵的还原剂，减少试剂污染，且操作简单，重复性好。

发明内容

本发明针对现有技术中SCGD-OES系统液体进样存在的问题，提供了一种用于液体阴极辉光放电光谱仪的进样系统，采用基于大气压液体阴极辉光放电微等离子体诱导蒸气发生的进样系统，用于实现SCGD-OES的气体进样。

本发明提供一种用于液体阴极辉光放电光谱仪的进样系统。该系统包括微等离子体诱导蒸气发生器单元（以下简称蒸气发生器单元）以及连接所述蒸气发生器单元与液体阴极辉光放电光谱仪的连接单元。所述蒸气发生器单元使含待测金属的样品溶液产生待测金属蒸气。所述蒸气发生器单元产生的所述待测金属蒸气经所述连接单元输送至液体阴极辉光放电光谱仪的空心阳极，并由此进入辉光放电区被激发而产生特征发射谱线。

本发明提供的技术方案带来的有益效果是：（1）使用本发明所述的样品引入系统时，不需要使用化学还原试剂，降低了其带来的潜在污染；（2）分析物与基质分离，降低了基体效应，减少了光谱干扰；（3）结构简单、操作方便，提高了分析效率。

本发明中，所述蒸气发生器单元包括液体进样系统、辉光放电系统和用于控制所述待测金属蒸气和载气的气体流量控制系统。所述液体进样系统包括蠕动泵、进样导管、石英毛细管、排废管，蠕动泵将待测电解液不断从进样导管输送至石英毛细管并进入辉光放电区，同时将废液不断从排废管排出。所述辉光放电系统包括阳极、石墨电极、高压电源和缓冲电阻；电解液溢流与石墨电极产生电连接形成液体阴极，施加高压，所述阳极与所述液体阴极间实现点火，产生辉光放电微等离子体，所述辉光放电微等离子体诱导待测溶液中的金属离子转化为蒸气。所述气体流量控制系统包括载气导管及气体流量控制器；待测金属蒸气在载气作用下不断进入所述液体阴极辉光放电光谱仪的阳极；载气为惰性气体或惰性气体与氢气的混合气。