[发明专利]硅胶负载咪唑离子液体催化剂、制备方法及在制备碳酸酯的应用在审

专利信息
申请号: 201911095592.9 申请日: 2019-11-11
公开(公告)号: CN110746359A 公开(公告)日: 2020-02-04
发明(设计)人: 刘发强;吴咏梅;夏培蓓;李玉梅;肖文理;乔伟 申请(专利权)人: 新疆工程学院
主分类号: C07D233/61 分类号: C07D233/61;B01J31/02;B01J31/18;C07D303/42;C07D301/12;C07D317/36
代理公司: 61223 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人: 李杰梅
地址: 830091 新疆维吾尔自治区乌鲁木*** 国省代码: 新疆;65
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摘要:
搜索关键词: 咪唑离子液体 制备 硅胶负载 催化剂 环氧棉籽油 碳酸酯 棉籽油 催化剂技术领域 合成 反应产物分离 环状碳酸酯 催化合成 催化作用 废物利用 离子液体 负载型 生物基 硅胶 催化 应用
【说明书】:

发明涉及制备碳酸酯的催化剂技术领域,具体来说是硅胶负载咪唑离子液体催化剂、制备方法及在制备碳酸酯的应用,本发明合成了咪唑离子液体,然后将负载到硅胶上制备得到了咪唑离子液体硅胶负载的咪唑离子液体催化剂,然后将棉籽油进行氧化得到了环氧棉籽油,再将环氧棉籽油与CO2在以硅胶负载的咪唑离子液体催化剂的催化作用下制备得到了生物基碳酸酯。本发明制备得到的硅胶负载的咪唑离子液体催化剂不仅能起到高效催化的作用,而且克服了咪唑离子液体无法与反应产物分离并实现重复使用的技术目的,本发明还将合成的负载型离子液体与环氧棉籽油反应用来催化合成环状碳酸酯,不仅得到了昕的产品,而且实现了棉籽油的废物利用。

技术领域

本发明涉及制备碳酸酯的催化剂技术领域,具体来说是硅胶负载咪唑离子液体催化剂、制备方法及在制备碳酸酯的应用。

背景技术

随着化工企业的大规模化发展,CO2的排放量也越来越多,加剧了温室效应,但是随着人们对CO2的深入了解和研究发现:它的性质比较稳定,还是一种无毒、可再生的碳资源,使CO2转化为高利用值的化工产品,不仅为化工行业提供了低价的原料,也降低了温室效应。目前有关CO2的研究倍受人们关注,其中CO2与环氧化合物反应合成环状碳酸酯就是转化利用CO2的一个重要途径。

新疆具有丰富的棉籽油,棉籽油价格低、产量高,最主要的是棉籽油属于可生物降解、环境友好型产品,然而由于棉籽油中含有棉酚,棉酚是具有毒性的物质,可造成人体红肿出血、食欲不振、神经失常、体重减轻且影响生育力,因此棉籽油为非食用性油,这就造成了新疆棉籽油使用率不高,且被大量浪费的现象。

离子液体是一种液态的绿色环保型催化剂,具有催化活性高、性质稳定、挥发性弱、CO2溶解能力强等特点,近年来被广泛应用于有机合成催化领域,是目前催化研究的焦点,并且在吸收转化CO2方面具有极大的优势,但由于离子液体催化剂在催化合成反应中的黏度大,导致反应后的产物与催化剂分离较困难,制约了离子液体催化剂的大规模应用影响了它的工业化应用。

发明内容

针对现有技术存在的不足,本发明的目的是提供了硅胶负载咪唑离子液体催化剂、制备方法及在制备碳酸酯的应用,本发明制备得到了咪唑离子液体C6H12NBr3,并将其负载到硅胶上,不仅能起到高效催化的作用,也克服了咪唑离子液体无法与反应产物分离并实现重复使用的技术目的,本发明还将合成的负载型离子液体与环氧棉籽油反应用来催化合成环状碳酸酯,实现了棉籽油的废物利用。

为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:

硅胶负载的咪唑离子液体催化剂的制备方法,包括如下步骤:

(1)咪唑离子液体的制备:在氮气气氛下,以N-甲基咪唑和2-溴乙胺氢溴酸盐为原料,制备得到咪唑离子液体,所述咪唑离子液体的结构式为:

(2)硅胶负载的咪唑离子液体催化剂的制备:将正硅酸乙酯加入至乙醇溶液中,然后在不断搅拌下将正硅酸乙酯和乙醇的混合液加热到60-80℃,然后将步骤(1)制备得到的咪唑离子液体以1-2mL/min的速率匀速加入到正硅酸乙酯和乙醇的混合液中,并在不断搅拌下至呈现油珠状悬浮液体系,且在不断搅拌的同时以3-5mL/min的速率匀速滴加盐酸至悬浮液体系中,并逐渐凝固成胶体状,在65-75℃的水浴中持续加热5-6h,陈化,并将陈化后得到的固体干燥,得到硅胶负载的咪唑离子液体催化剂。

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