[发明专利]一种利用乙醇从锂云母沉锂后液中回收钾钠盐的工艺在审

专利信息
申请号: 201911096033.X 申请日: 2019-11-11
公开(公告)号: CN110923452A 公开(公告)日: 2020-03-27
发明(设计)人: 王万林;毛松;周乐君;张海辉;张华龙;路程;薛利文;张建康;南进喜;刘剑叶;黄道远 申请(专利权)人: 中南大学;江西南氏锂电新材料有限公司
主分类号: C22B7/00 分类号: C22B7/00;C22B26/10
代理公司: 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 代理人: 蒋太炜
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 乙醇 云母 沉锂后液中 回收 钠盐 工艺
【权利要求书】:

1.一种利用乙醇从锂云母沉锂后液中回收钾钠盐的工艺,其特征在于,具体步骤如下:

步骤一:将锂云母矿与硫酸钠、硫酸钾、碳酸钙混合焙烧,水浸、净化后得到沉锂前液,加入二氧化碳或碳酸钠沉淀出碳酸锂,得到沉锂后液;

步骤二:将所述沉锂后液导入沉降槽中,在20℃以下,加入沉锂后液体积14~16%的乙醇和沉锂后液质量0.05~0.1%的硫酸钾晶体,静置28-35min,过滤得到晶浆Ⅰ和滤液A;

步骤三:往滤液A中加入滤液A体积18~20%的乙醇,搅拌均匀后静置至少30min,过滤,得到晶浆Ⅱ和醇水混合液;

步骤四:醇水混合液导入机械式蒸汽再压缩(MVR)蒸发系统,在78~80℃的温度下蒸发出乙醇,储存在储罐中以备下次使用,完成液经水槽返回步骤一中的水浸、净化工序;

步骤五:晶浆Ⅰ和晶浆Ⅱ分别进入离心机中进行分离,得到粗硫酸钾和粗硫酸钾钠,离心机排出的上清液返回步骤二;

步骤六:步骤五所得的粗硫酸钾经干燥、检验、包装后出售,粗硫酸钾钠干燥后返回步骤一中的混合焙烧工序。

2.根据权利要求1所述的一种利用乙醇从锂云母沉锂后液中回收钾钠盐的工艺,其特征在于,所述步骤一中沉锂后液中含钠60~90g/L、钾30~40g/L、锂2~4g/L。

3.根据权利要求2所述的一种利用乙醇从锂云母沉锂后液中回收钾钠盐的工艺,其特征在于,所述步骤一中沉锂后液含钠75~80g/L、钾30~35g/L、锂3~3.5g/L。

4.根据权利要求1所述的一种利用乙醇从锂云母沉锂后液中回收钾钠盐的工艺,其特征在于,所述步骤二中沉锂后液和乙醇混合均匀后将温度控制在15~20℃。

5.根据权利要求1所述的一种利用乙醇从锂云母沉锂后液中回收钾钠盐的工艺,其特征在于,所述步骤三中的搅拌速度大于800转/min。

6.根据权利要求1所述的一种利用乙醇从锂云母沉锂后液中回收钾钠盐的工艺,其特征在于,所述步骤四中MVR蒸发系统沸点升高1~2℃,压缩机温升8~10℃。

7.根据权利要求1所述的一种利用乙醇从锂云母沉锂后液中回收钾钠盐的工艺,其特征在于:粗硫酸钾中,硫酸钠的含量14.5wt%,硫酸锂2.0wt%;粗硫酸钾钠中,硫酸钾与硫酸钠的质量比为:26-27.5:68-70,且粗硫酸钾钠中硫酸锂的含量小于等于4.5%。

8.根据权利要求7所述的一种利用乙醇从锂云母沉锂后液中回收钾钠盐的工艺,其特征在于:粗硫酸钾中,硫酸钾的含量为85.4wt%,硫酸钠的含量为12.8wt%,硫酸锂1.8wt%,硫酸钾钠盐中含硫酸钾26.0wt%,硫酸钠69.8wt%,硫酸锂4.2wt%。

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