[发明专利]一种包覆碳铝的磷酸铁锂正极材料的制备方法有效
申请号: | 201911096430.7 | 申请日: | 2019-11-11 |
公开(公告)号: | CN111403695B | 公开(公告)日: | 2022-10-14 |
发明(设计)人: | 高月春;毛信长 | 申请(专利权)人: | 余姚市鑫和电池材料有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M4/38;H01M10/0525 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 尉伟敏 |
地址: | 315475 浙江省宁波市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 包覆碳铝 磷酸 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种包覆碳铝的磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,
所述制备方法包括以下制备步骤:
1)将锂源、铁源和磷源按比例混合得到混合料,再将混合料加入至分散剂中,进行一次湿法球磨后得到浆料,所得浆料干燥并煅烧后得到磷酸铁锂半成品;
2)将磷酸铁锂半成品与铝粉和碳纤维混合,所述碳纤维为B-mMPCFs纤维,再置于分散剂中进行二次湿法球磨,得到混合浆,混合浆进行预干燥后得到预干粉料,预干粉料置于氩气气氛中吹扫干燥,得到干燥粉料,所述预干燥后所得的预干粉料含水量≤2.0wt%,所述氩气吹扫时:氩气温度为80~120℃,氩气流速为55~80mL/min,吹扫时长为35~40min,所述铝粉的用量为磷酸铁锂半成品总质量的3~8wt%,所述碳纤维的用量为磷酸铁锂半成品总质量的2~5wt%;
3)干燥粉料继续在氢气和氩气的混合气氛中吹扫升温,并恒温一段时间后得到前驱体;
4)前驱体继续在碳源气体和氢气的混合气氛中进行恒温吹扫,随后在氩气气氛中冷却得到包覆碳铝的磷酸铁锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种包覆碳铝的磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,
步骤1)所述混合料中锂、铁和磷的摩尔比为1:(0.9~1.1):(0.9~1.1);
步骤1)所述分散剂为无水乙醇或去离子水。
3.根据权利要求1或2所述的一种包覆碳铝的磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,
步骤1)所述干燥温度为60~80℃,干燥时间为5~6h;
步骤1)所述煅烧温度为600~700℃,煅烧时长为3~4h。
4.根据权利要求1所述的一种包覆碳铝的磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,
步骤3)所述混合气氛中氢气和氩气体积比为1:1;
所述混合气氛流速为45~60mL/min;
步骤3)所述升温速率为5~8℃/min;
所述恒温温度为500~520℃,恒温时长为50~80min。
5.根据权利要求1所述的一种包覆碳铝的磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,
步骤4)所述碳源气体为乙炔;
所述乙炔气体和氢气体积比为9:1;
步骤4)所述碳源气体和氢气的混合气氛的吹扫流速为120~150mL/min;
步骤4)所述恒温吹扫温度为500~520℃,恒温吹扫时长为20~25min。
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