[发明专利]一种电子级三氯化硼的制备方法

说明书

本发明公开一种电子级三氯化硼的制备方法，氯气和氢气从底部充入光催化反应器，光催化反应器中，沸腾床反应器反应产物中光气在光照下分解成一氧化碳和氯气，氯气和氢气在紫外光照下反应生成氯化氢并自光催化反应器顶部采出；上述氯化氢经换热、汽化处理后与硼粉在沸腾床反应器中反应，反应产物从沸腾床反应器顶部采出进入脱轻塔再沸器换热后进入光催化反应器；光催化反应器底部采出三氯化硼粗品进入脱轻塔，脱轻塔塔顶采出进入脱重塔再沸器换热后进入分凝器冷凝冷却后液相回流脱轻塔；脱轻塔塔釜物料进入脱重塔，脱重塔塔顶经冷凝器冷凝后采出6N三氯化硼产品。本发明简单可靠，能耗低，易于实现，便于工业化生产。

技术领域

本发明涉及三氯化硼制备领域领域，特别是涉及一种电子级三氯化硼的制备方法。

背景技术

三氯化硼为无色发烟液体或气体，遇水分解生成氯化氢和硼酸，并放出大量热量，在湿空气中因水解而生成烟雾，三氯化硼反应能力较强，能形成多种配位化合物，常用作有机合成催化剂，同时在半导体集成电路制造行业中广泛用作蚀刻剂。随着半导体行业的迅速发展，集成电路精细程度越来越高，因此三氯化硼作为集成电路制造过程的辅助原材料，纯度要求也越来越高。

CN201810492240.6提出一种高纯度三氯化硼制备方法及装置，采用两台精馏塔脱氢脱重，得到纯度99.9995％(5.5N)的三氯化硼。但是该专利中未表明所使用的的原料纯度，而且三氯化硼原料中含有的光气与三氯化硼分离困难，只采用普通精馏脱氢脱重，不仅需要较高的设备投资，而且能耗较大。

CN201780032828.7提出一种三氯化硼的制造方法，该方法通过充分除去反应体系内的水分来抑制水分造成的副产物的生成，采用水含量低于1ppm的含氯气体与碳化硼接触生产三氯化硼。该方法采用高温吸附脱水，吸附剂为含沸石的干燥剂。

CN201210217421.0提出一种无筛板的流化床及三氯化硼的制备方法，该方法采用粉末原料碱土金属硼化物在无筛板的流化床床体中与无水氯化氢反应制备三氯化硼，反应温度550℃-700℃，碱土金属硼化物反应后生成氯化钙和硼化钙固废。该方法反应温度较高，生成的固废难以处理。

CN201811032751.6提出一种三氯化硼的纯化方法，先将液相三氯化硼粗品通入压力4.5-5.5bar，温度30-40℃的紫外光分解器中，然后将处理后的三氯化硼压入两级精馏塔中脱氢脱重得到三氯化硼。该方法没有说明三氯化硼的原料纯度和精制后三氯化硼能达到的纯度，同时紫外光分解器中将碳酰氯分解为CO和Cl₂，后续需进一步处理，环境不友好。

发明内容

为了解决现有技术的问题，本发明提出了一种电子级三氯化硼的制备方法，以硼粉和氯气为原料，采用沸腾床反应器和光催化反应器两种反应合成三氯化硼，精制单元采用双效精馏方式，合理利用反应过程的高品位热量，能够有效降低精制单元的能耗和冷耗，精制得到纯度≥99.9999％的三氯化硼产品。

为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案来实现：

一种电子级三氯化硼的制备方法，包括步骤如下：

氯气和氢气从底部充入光催化反应器R102，光催化反应器R102中，沸腾床反应器R101反应产物中的光气在紫外光照下分解成一氧化碳和氯气，氯气和氢气在紫外光照下反应生成氯化氢并自光催化反应器R102顶部采出；

上述的氯化氢经换热、汽化处理后与硼粉在沸腾床反应器R101中反应生成三氯化硼和氢气，反应产物从沸腾床反应器R101顶部采出进入脱轻塔再沸器E102换热后进入光催化反应器R102；

光催化反应器R102底部采出三氯化硼粗品进入脱轻塔T101，脱轻塔T101塔顶采出气相进入脱重塔再沸器E104换热后进入分凝器E103冷凝冷却后液相回流脱轻塔T101，气相作为轻组分采出；