[发明专利]一种木质素/石墨烯基碳纤维的制备方法有效
申请号: | 201911096759.3 | 申请日: | 2019-11-12 |
公开(公告)号: | CN110747537B | 公开(公告)日: | 2021-12-21 |
发明(设计)人: | 文生平;林玙璠 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | D01F9/12 | 分类号: | D01F9/12;D01F1/10 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍;江裕强 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木质素 石墨 碳纤维 制备 方法 | ||
1.一种木质素/石墨烯基碳纤维的制备方法,其特征在于,方法为:木质素溶液由下述步骤纯化得到:将50.0g木质素磺酸钠分散在500ml去离子水中,搅拌至均匀分散;用1MNaOH溶液将悬浮液的pH值调节为12;将悬浮液抽滤取上层清液,除去不溶杂质;缓慢向上清液中加入1M HCl溶液,直至pH值达到3;将该上清液以10000rpm/min的速度重复离心,直至滤液的pH值达到5-6;加入NaOH溶液将离心得到的悬浮液的pH值调节至12,然后透析至中性;
取5g1%的氧化石墨烯分散液,加入2.74g的7.82‰的木质素溶液,加去离子水稀释至20g得到氧化石墨烯浓度2‰的木质素:氧化石墨烯为30:70的复合纺丝液,磁力搅拌3小时;取1g的壳聚糖粉末溶于100ml的1%的乙酸水溶液中制得1%的壳聚糖溶液再加水100ml稀释得到5‰溶液;复合纺丝液从纺丝装置的主流道通过注射泵注入,壳聚糖溶液从两侧的鞘流道注入,在纺丝装置出口处用镊子拉出纤维后悬挂晾干2h;碳化前,将纤维置于2%的氯化铵/硫酸铵溶液中浸泡6h,取出晾干后放置于管式炉中,以2℃/min的升温速率在空气氛围中升温至240℃,恒温2.5小时;然后在氮气氛围下以3℃/min的升温速率升温至1000℃进行碳化,恒温时间为1h;以5℃/min的降温速率降温至室温,得到木质素/石墨烯基碳纤维;
所述纺丝装置包括模具和液体添加装置;所述模具包括两个鞘流道、一个主流道以及一个出口通道;所述鞘流道和出口通道的直径为1.2mm;所述主流道由入口段和收敛段组成,入口段较收敛段的横截面大,所述入口段直径为6mm,收敛段的直径为1.2mm;所述液体添加装置通过管道分别与模具的三个入口连接;所述添加装置为针筒,控制流速为复合烯纺丝液3mL/h,壳聚糖溶液1mL/h。
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