[发明专利]2-膦酰基硫代黄酮类化合物的制备方法

权利要求书

1.一种2-膦酰基硫代黄酮类化合物的制备方法，其特征在于：方法步骤如下：在反应瓶中依次加入2-甲硫基苯丙炔酮，二芳基氧化膦，过氧化十二酰，四咔唑间二苯腈，然后将水加入到该反应体系中，通入氮气后反应瓶密封，在白色发光二极管的照射下室温搅拌，直至2-甲硫基苯丙炔酮完全转化，用乙酸乙酯萃取反应液，合并有机相，并用无水硫酸钠干燥，旋去有机溶剂，粗产品经硅胶柱层析纯化得到2-膦酰基硫代黄酮产物。

2.根据权利要求1所述的一种2-膦酰基硫代黄酮类化合物的制备方法，其特征在于：所述2-甲硫基苯丙炔酮的结构式如下：

其中R¹为如下基团之一的单取代或多取代：氢、甲基、乙基、叔丁基、甲氧基、氟、氯、溴、三氟甲基、腈基。

3.根据权利要求1所述的一种2-膦酰基硫代黄酮类化合物的制备方法，其特征在于：所述二芳基氧化膦的结构式如下：

其中R²为如下基团之一：苯基、2-甲基苯基、3-甲基苯基、4-甲基苯基、3,5-二甲苯基、3-甲氧基苯基、4-甲氧基苯基、4-氯苯基、4-氟苯基、2-萘基。

4.根据权利要求1-3任一项所述的一种2-膦酰基硫代黄酮类化合物的制备方法，其特征在于：所述2-膦酰基硫代黄酮类化合物的结构式如下：

其中R¹为如下基团之一：氢、4-甲基、4-乙基、4-叔丁基、4-甲氧基、4-氟、4-氯、4-溴、4-三氟甲基、4-腈基，3-甲基，3-氟，2-溴；其中R²为如下基团之一：苯基、2-甲基苯基、3-甲基苯基、4-甲基苯基、3,5-二甲苯基、3-甲氧基苯基、4-甲氧基苯基、4-氯苯基、4-氟苯基、2-萘基。

5.根据权利要求1-4任一项所述的一种2-膦酰基硫代黄酮类化合物的制备方法，其特征在于：所述的目标产物2-膦酰基硫代黄酮产物的制备方程式如下：

6.根据权利要求1-5任一项所述的一种2-膦酰基硫代黄酮类化合物的制备方法，其特征在于：该方法以2-甲硫基苯丙炔酮和二苯基氧化膦为起始原料，过氧化十二酰作氧化剂，四咔唑间二苯腈为光敏剂，其中2-甲硫基苯丙炔酮：二苯基氧化膦：过氧化十二酰：四咔唑间二苯腈的投料mmol比例为1:1-2:1-3:1-10％，水作溶剂加入量为2.5mL，室温反应，氮气保护条件下，白色发光二极管照射24小时，待原料消耗完全后，用乙酸乙酯萃取反应液，旋去有机相，经柱层析分离得到一系列目标产物——2-膦酰基硫代黄酮类化合物。