[发明专利]一种硫基微晶玻璃材料及其制备方法在审
申请号: | 201911097737.9 | 申请日: | 2019-11-12 |
公开(公告)号: | CN110862232A | 公开(公告)日: | 2020-03-06 |
发明(设计)人: | 杨银伟;陈飞飞;孙婷婷 | 申请(专利权)人: | 宁波大学 |
主分类号: | C03C10/02 | 分类号: | C03C10/02;C03B5/16;C03B25/00;C03B32/02 |
代理公司: | 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 | 代理人: | 谢潇 |
地址: | 315211 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫基微晶 玻璃 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种硫基微晶玻璃材料,其特征在于,该硫基微晶玻璃材料的组成式为65GeS2-25In2S3-10CsCl,其由掺CsCl的Ge-In-S硫系玻璃材料经快速微晶化热处理得到。
2.一种硫基微晶玻璃材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配料:按照比例准备好原料单质锗、单质铟、单质硫和化合物氯化铯并混合均匀,然后将混合好的原料放入石英管中;
(2)抽真空:将装好原料的石英管抽真空至10-4~10-7Pa,再用火焰枪将石英管封闭;
(3)高温熔融和淬冷:将封装有原料的石英管放入熔制炉中进行高温熔融,熔融温度为990±5℃,熔融时间为18~24h,熔融结束后将带有熔融物的石英管浸入常温水中进行淬冷,待脱壁后马上取出,在石英管内得到掺CsCl的Ge-In-S硫系玻璃材料半成品;
(4)退火及冷却:将掺CsCl的Ge-In-S硫系玻璃材料半成品连同石英管一起进行退火,退火温度为290~320℃,退火时间为6~8h,退火结束后将石英管和石英管内硫系玻璃材料以1~20℃/h的降温速率降温至室温,打开石英管得到掺CsCl的Ge-In-S硫系玻璃材料成品;
(5)热处理:将退火炉升温至376℃,再将掺CsCl的Ge-In-S硫系玻璃材料成品在376℃温度下分别进行快速微晶化热处理1~5h,热处理之后以1~20℃/h的降温速率降温至室温,以使β-In2S3晶体析出,即得到硫基微晶玻璃材料,其组成式为65GeS2-25In2S3-10CsCl。
3.根据权利要求2所述的一种硫基微晶玻璃材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中快速微晶化热处理时间为1.3h。
4.根据权利要求2所述的一种硫基微晶玻璃材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所用原料单质锗、单质硫的纯度为99.999%以上,单质铟和化合物氯化铯的纯度均为99.99%以上。
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