[发明专利]全固态硝酸根离子选择电极的制备方法

权利要求书

1.一种全固态硝酸根离子选择电极的制备方法，其特征在于，包括：

对玻碳电极表面进行物理打磨和清洗处理，以使所述玻碳电极表面光滑和洁净；

在所述玻碳电极的表面修饰石墨烯，得到石墨烯玻碳电极；

将预设质量的由四十二烷基溴化铵、邻苯二甲酸二丁酯和聚氯乙烯组成的混合物溶解于预设体积的四氢呋喃溶液中得到硝酸根离子敏感膜溶液，其中，所述四十二烷基溴化铵、所述邻苯二甲酸二丁酯和所述聚氯乙烯的质量分数比例为2:65:33；所述预设质量和所述预设体积遵循预设比例；

将所述硝酸根离子敏感膜溶液滴涂于所述石墨烯玻碳电极的表面，得到硝酸根玻碳电极，然后当所述硝酸根离子敏感膜溶液风干后，将所述硝酸根玻碳电极在硝酸盐溶液中做活化处理，最终得到硝酸根离子选择电极；

测试所述硝酸根离子选择电极的性能，所述性能至少包括测量范围、测量下限、离子抗干扰性能和使用寿命。

2.根据权利要求1所述的全固态硝酸根离子选择电极的制备方法，其特征在于，所述对玻碳电极表面进行物理打磨，包括：

通过金相砂纸对所述玻碳电极表面进行第一次打磨；所述金相砂纸的数量至少为一张，每张所述金相砂纸的目数均不同；

通过氧化铝粉末对所述玻碳电极表面进行第二次打磨；所述第二次打磨的次数至少为一次，每次所述第二次打磨所用的所述氧化铝粉末的粒度均不同。

3.根据权利要求1所述的全固态硝酸根离子选择电极的制备方法，其特征在于，所述对玻碳电极表面进行清洗处理，包括：

依次用丙酮、无水乙醇和去离子水对所述玻碳电极表面进行第一次清洗；

将所述玻碳电极放置于乙醇与水的混合溶液中，通过超声波对所述玻碳电极表面进行第二次清洗。

4.根据权利要求3所述的全固态硝酸根离子选择电极的制备方法，其特征在于，所述乙醇与水的混合溶液中，所述乙醇与水的比例为1:1，所述超声波清洗时间为10分钟，所述超声波清洗次数为3次。

5.根据权利要求1所述的全固态硝酸根离子选择电极的制备方法，其特征在于，所述在所述玻碳电极的表面修饰石墨烯，包括：

将氧化石墨烯悬浊液滴涂于所述玻碳电极上并烘干；所述滴涂的次数至少为一次，以使所述玻碳电极表面形成完整的氧化石墨烯修饰膜；

通过电化学工作站对所述氧化石墨烯进行恒电位还原处理，以使所述氧化石墨烯还原为石墨烯。

6.根据权利要求5所述的全固态硝酸根离子选择电极的制备方法，其特征在于，所述将所述氧化石墨烯悬浊液滴涂于所述玻碳电极上并烘干之前还包括将所述氧化石墨烯悬浊液进行超声波处理，以使所述氧化石墨烯悬浊液中的物质分散均匀。

7.根据权利要求5所述的全固态硝酸根离子选择电极的制备方法，其特征在于，所述通过电化学工作站对所述氧化石墨烯进行恒电位还原处理具体过程包括：

以所述玻碳电极为三电极体系中工作电极，在浓度为0.05mol/L的聚丁二酸丁二醇酯溶液中对所述氧化石墨烯进行恒电位还原处理；所述三电极体系的恒电位为-1.2V，所述恒电位还原处理的时间为800S。

8.根据权利要求1所述的全固态硝酸根离子选择电极的制备方法，其特征在于，所述将所述硝酸根玻碳电极在硝酸盐溶液中做活化处理，包括：

以所述硝酸根玻碳电极为三电极体系中工作电极，在浓度为0.01mol/L的硝酸钠溶液中对所述硝酸根玻碳电极进行活化处理；所述三电极体系的恒电位为-1.5V，所述活化处理的时间为48h。

9.根据权利要求1所述的全固态硝酸根离子选择电极的制备方法，其特征在于，所述测试所述硝酸根离子选择电极的性能，包括：

获取至少两种不同浓度的且浓度已知的硝酸盐溶液；所有所述硝酸盐溶液之间具有浓度梯度；

以所述硝酸根离子选择电极为三电极体系中工作电极，根据所述三电极体系中的测试参数和能斯特方程计算所述硝酸盐溶液中的硝酸根离子浓度，以对所述硝酸根离子选择电极进行性能测试。

10.根据权利要求1所述的全固态硝酸根离子选择电极的制备方法，其特征在于，所述硝酸盐溶液为硝酸钠溶液。