[发明专利]一种快速半定量测定芳香胺重氮盐中残留芳香胺浓度的方法

说明书

本发明涉及一种测试方法，尤其涉及一种快速半定量测定芳香胺重氮盐中残留芳香胺浓度的方法，涉及到对芳香胺重氮化反应反应进程的检测与控制。按以下步骤进行：首先，取少量的重氮盐溶液，向其中加入新鲜配制的对二甲氨基苯甲醛的醇溶液，然后，根据溶液的变色情况及颜色的深浅，结合标准溶液作为参照，即可半定量判断溶液中残留芳香胺的浓度。可以快速半定量测定芳香胺重氮盐溶液中残留芳香胺的浓度，从而快速掌握芳香胺的重氮化反应进程，提高重氮化反应的效率和安全性，并确保产品的安全性。

技术领域

本发明涉及一种测试方法，尤其涉及一种快速半定量测定芳香胺重氮盐中残留芳香胺浓度的方法，涉及到对芳香胺重氮化反应反应进程的检测与控制。

背景技术

重氮化反应是一个古老的反应，其产物——重氮化合物是一类化学性质十分活泼的化合物，作为有机合成的重要试剂和反应中间体，在酸性介质中通常以重氮盐的形式存在，可作为亲电试剂与另一电子富集的化合物(通常称作偶合组分)发生偶合反应，得到偶氮化合物，在生物医药、染(颜)料等精细化工领域有着广泛的应用。

随着经济的发展和人民生活水平的提高，大量的医药、染(颜)料等偶氮化合物在医疗健康、农业养殖、食品包材、纺织品等领域得到了广泛的应用。为了确保大量的医药、染(颜)料等偶氮化合物在使用过程不对人体健康带来危害，世界各国对医药、染(颜)料中芳香胺的残留量有着明确的规定和限值，如中国国家标准《GB 19601-2013染料产品中23种有害芳香胺的限量及测定》中明文规定染料中23种禁用芳香胺的含量不得超过150mg(芳香胺)/kg(产品)的限值。

然而，目前大多数的芳香胺含量检测多集中于医药、纺织品等业已成熟、面向大众消费者的商品，若芳香胺含量超标，不仅会增大流入市场、危害消费者身体健康的风险，对生产者、销售者的商业信誉和商业利益带来巨大的危险。若将对芳香胺(尤其是禁用芳香胺)的残留控制提前到重氮化合物，乃至重氮盐溶液中，就可以从“源头”加以控制和解决，尽量避免此类风险。

目前，环境中苯胺的监测方法主要有光度法和色谱法。传统的乙二胺光度法pH值调节困难，对显色反应的温度有较严格的要求，且有众多的副反应产生；色谱法由于仪器价格等原因，难以广泛推广和使用。为此，众多研究者进行了不少改进和创新，如采用荧光法、流动注射光度法、动力学光度法、电化学方法等对苯胺进行测定。

中国国家标准《GB 11889-1989水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法》规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1-萘基)乙二胺重氮偶合比色法，适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。该方法的最低检测浓度为含苯胺0.03mg/L，测定上限浓度为1.6mg/L，但是在酸性条件下测定，重氮盐以及苯酚(含量高于200mg/L)对本方法有正干扰。

中国环境保护部标准《HJ 822-2017水质苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法》规定了水中19种苯胺类化合物的气相色谱-质谱测定方法，适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中苯胺类化合物的测定。19种苯胺类化合物包括苯胺、2-氯苯胺、3-氯苯胺、4-氯苯胺、4-溴苯胺、2-硝基苯胺、2，4，6-三氯苯胺、3，4-二氯苯胺、3-硝基苯胺、2，4，5-三氯苯胺、4-氯-2-硝基苯胺、4-硝基苯胺、2-氯-4-硝基苯胺、2，6-二氯-4-硝基苯胺、2-溴-6-氯-4-硝基苯胺、2-氯-4，6-二硝基苯胺、2，6-二溴-4-硝基苯胺、2，4-二硝基苯胺、2-溴-4，6-二硝基苯胺。经验证后，其它苯胺类化合物也可用本方法。当取样量为1000ml，浓缩体积为1.0ml时，方法检出限为0.05μg/L～0.09μg/L，测定下限为0.20μg/L～0.36μg/L。该方法的检测限低，检测精度高，所需设备昂贵，测试成本高，不适合快速分析及大批量。