[发明专利]基于提取分离法测定大蓟炭化学成分的方法

说明书

本发明公开了基于提取分离法测定大蓟炭化学成分的方法，包括以下步骤：S1、制备浸膏：大蓟炭5kg，粉碎后70%乙醇回流提取3次，合并滤液减压浓缩，得浸膏800g；S2、浸膏分离；取浸膏800g溶解于8L蒸馏水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯分别萃取3次，回收溶剂后得石油醚部分87g、氯仿部分93g、乙酸乙酯部分56g、氯仿萃取部分90g；S3、洗脱合并：将浸膏分离获取成分经硅胶柱层析氯仿、甲醇梯度洗脱合并为8个部分，计为Fr1‑Fr6。本发明通过大孔吸附树脂、正相硅胶柱色谱手段进行分离，通过对波谱学数据分析，确定化合物的成分，实现为大蓟和成分研究提供相关参考依据。

技术领域

本发明涉及大蓟技术领域，具体来说，涉及基于提取分离法测定大蓟炭化学成分的方法。

背景技术

大蓟为菊科植物蓟干燥地上部分或根，性凉，味甘、微苦，归心、肝两经，具有凉血止血、祛瘀消痈的功能，主治各种血证、带下、妇女崩漏、疮疡肿痛、瘰疬、湿疹、肝炎、肾炎疔疮等疾病，是中医临床的主要止血药物之一，使用历史悠久，疗效确切。大蓟饮片有大蓟和大蓟炭两个品种，目前止血多以炒炭为主。大蓟经炒炭后其药性、功用和外型等都发生了很大的变化，这种变化必然与其内在物质基础的变化有关。

目前从大蓟中分离得到的化合物主要有长链炔烯醇类化合物、三萜、甾体、黄酮和黄酮苷等。而对大蓟炭的化学成分的研究未见报道，因而，一定程度上制约了大蓟的生产与应用。

针对相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。

发明内容

针对相关技术中的问题，本发明提出基于提取分离法测定大蓟炭化学成分的方法，以克服现有相关技术所存在的上述技术问题。

本发明的技术方案是这样实现的：

基于提取分离法测定大蓟炭化学成分的方法，包括以下步骤：

S1、制备浸膏：大蓟炭5kg，粉碎后70%乙醇回流提取3次，合并滤液减压浓缩，得浸膏800g；

S2、浸膏分离；取浸膏800g溶解于8L蒸馏水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯分别萃取3次，回收溶剂后得石油醚部分87g、氯仿部分93g、乙酸乙酯部分56g、氯仿萃取部分90g；

S3、洗脱合并：将浸膏分离获取成分经硅胶柱层析氯仿、甲醇梯度洗脱合并为8个部分，计为Fr1-Fr6；

S4、分离：分别取Fr1（5g）柱层析分离纯化得到化合物1（780mg）、取Fr2（2g）柱层析分离纯化得到化合物3（200mg）、取Fr3（6g）经硅胶柱层析分离，环己烷-丙酮梯度洗脱，丙酮重结晶纯化得到化合物7（110mg）、取Fr4（3.6g）柱层析分离纯化得到化合物5（30mg）和化合物8（7mg）、取乙酸乙酯部分50g溶于500ml蒸馏水中后，上于D101大孔树脂，以不同含量的乙醇进行梯度洗脱，30%乙醇洗脱部分18.9g柱层析分离后，上ODS柱甲醇水梯度洗脱得到化合物2（30mg）和4（23mg）、取70%乙醇洗脱部分3.9g柱层析分离得到化合物6（45mg）

进一步的，化合物1为黄色粉末，盐酸-镁粉反应显阳性，Molish反应呈阴性，为柳穿鱼黄素。

进一步的，化合物2为黄色粉末，盐酸-镁粉反应显阳性，Molish呈阳性，为柳穿鱼苷。

进一步的，化合物3为黄色粉末，盐酸-镁粉反应显阳性，Molish反应呈阴性，为刺槐素。

进一步的，化合物4为淡黄色粉末，盐酸-镁粉反应显阳性，Molish反应呈阳性，为刺槐苷。

进一步的，化合物5为黄色粉末，盐酸-镁粉反应显阳性，Molish反应呈阴性，为香叶木素。

进一步的，化合物6为黄色粉末，盐酸-镁粉反应显阳性，Molish反应呈阴性，为槲皮素。