[发明专利]ICP法测定电池级单水氢氧化锂中磁性异物总量的方法

权利要求书

1.ICP法测定电池级单水氢氧化锂中磁性异物总量的方法的方法，其特征在于：样品前处理、溶液配制、样品测定和结果计算步骤；

1）样品前处理：称取300g样品到1L聚四氟乙烯瓶中；将强力磁铁轻轻滑入瓶中，加400ml超纯水，盖上盖子封上胶带；将瓶子放在球磨机上， 以约100 rpm旋转1小时；水洗涤稀土磁铁三次；

烧杯中依次加入18ml 浓盐酸和6ml浓硝酸，电热板75℃加热1h， 冷却；将磁铁从王水取出后水冲洗磁铁，冲洗的溶液并至烧杯中，将烧杯放电热板上250℃加热至近干，冷却；

在烧杯中加少量超纯水和3ml浓HCl，至完全溶解；将溶液完全转移到 50ml容量瓶中，待用；

同法处理空白；

2）溶液配制：

A、内标溶液：

钇内标储备液：精密移取Y基准溶液20ml于1000ml容量瓶，加浓盐酸15ml，超纯水定容，摇匀；

钇内标：精密移取钇内标储备液 100ml于1000ml容量瓶，加浓盐酸10ml，超纯水定容摇匀；

B、校准溶液：

标准溶液储备溶液配制：分别精密移取Cr基准溶液、Fe基准溶液、Zn基准溶液、Ni基准溶液、Nd基准溶液各10ml于同一500ml容量瓶，加浓盐酸12.5ml，超纯水定容摇匀；

标准空白：精密移取钇内标储备液溶液10ml于1000ml容量瓶，加浓盐酸30ml，超纯水定容摇匀；

标准溶液1：精密移取标准溶液储备溶液2ml于1000ml容量瓶，加钇内标储备液溶液10ml，再加浓盐酸30ml，超纯水定容摇匀；

标准溶液2：精密移取标准溶液储备溶液25ml于1000ml容量瓶，加钇内标储备液溶液10ml，再加浓盐酸30ml，超纯水定容摇匀；

标准溶液3：精密移取标准溶液储备溶液50ml于1000ml容量瓶，加钇内标储备液溶液10ml，再加浓盐酸30ml，超纯水定容摇匀；

标准溶液4：精密移取标准溶液储备溶液100ml于1000ml容量瓶，加钇内标储备液溶液10ml，再加浓盐酸30ml，超纯水定容摇匀；

C、标准溶液：

精密移取标准溶液储备溶液10ml于1000ml容量瓶，加钇内标储备液溶液10ml，再加浓盐酸30ml，超纯水定容摇匀；

D、样品溶液：

前处理好的溶液加钇内标溶液5ml，超纯水定容至刻度，摇匀；同法配制 试剂空白；

3）样品测定：

标准空白溶液，进样针数1；

校准溶液1，进样针数1；

校准溶液2，进样针数1；

校准溶液3，进样针数1；

校准溶液4，进样针数1；

试剂空白溶液，进样针数1；

标准溶液，进样针数1；

样品溶液，进样针数1；

4）校准：

标准溶液，测得各元素浓度在已知浓度±5%范围之内，本次校准才可靠；

5）结果计算：

仪器自动出Cr、Fe、Zn、Ni、Nd五个元素含量，磁性异物的总量为五个元素含量的和。

2.根据权利要求1所述的ICP法测定电池级单水氢氧化锂中磁性异物总量的方法，其特征在于：

（1）仪器及参数设置

强力磁铁：5000-6000 gauss，高1.2cm，直径2.5cm，圆柱形；

仪器：Avio 500系列电感耦合等离子体发射光谱仪配S10型自动进样器；

进样系统：PEEK 雾化器配玻璃旋流雾化室和铂金埃尔默原装石英矩管配氧化铝中心管；

离子体气流速：15 L/min；

辅助气流速：0.5 L/min；

雾化气流速：0.8 L/min；

线圈功率：1500；

观测距离和方向：15.0 轴向观测；

检测波长：

Zn元素波长213.857 nm ；Ni元素波长231.604 nm ；

Cr元素波长357.869 nm ；Fe元素波长238.204 nm ；

Nd元素波长401.225 nm ；Y元素波长371.029 nm 。

3.根据权利要求1所述的ICP法测定电池级单水氢氧化锂中磁性异物总量的方法，其特征在于：

在测试实施过程中，先用5000-6000 gauss的强力磁铁富集磁性异物后溶解于王水中，配制溶液和样品前处理过程中所用到的盐酸和硝酸均为电子级酸，水为超纯水，以保证校准溶液和样品溶液背景相同，磁性异物的总量为Cr、Fe、Zn、Ni、Nd五个元素含量的和。